腎復(fù)舒顆粒定量、指紋圖譜及體外溶出研究.pdf

1、一、目的:
　　 對腎復(fù)舒顆粒的定量、指紋圖譜及體外溶出進(jìn)行研究，以達(dá)到更好的控制腎復(fù)舒顆粒的質(zhì)量及均一性的目的。
　　 二、方法:
　　 1.含量測定
　　 1.1采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm，5μm)；流動相：0.05％磷酸溶液：乙睛(95:5)；流速：1 mL/min，檢測波長273 nm測定腎復(fù)舒顆粒中沒食子酸的含量。
　　 1.2采用Agilent TC

2、-C18柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，以甲醇-0.1％冰乙酸為流動相，梯度洗脫(0-20 min，甲醇由40％-60％，0.1％冰乙酸由60％-40％；20-40 min，甲醇由60％-85％，0.1％冰乙酸由40％-15％；40-45 min，甲醇85％，0.1％冰乙酸15％)，流速：1.0 ml/min，λ1=276 nm(檢甘草苷)，λ2=283 nm(檢柚皮苷)，λ3=254 nm(檢大黃酚)，柱溫：30℃，同時測定

3、腎復(fù)舒顆粒(大黃、甘草和枳殼等)中大黃酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。
　　 2.指紋圖譜
　　 采用二極管陣列檢測器，選擇腎復(fù)舒顆粒各12批，以體積分?jǐn)?shù)50％甲醇醇溶液超聲提取制備溶液，應(yīng)用Agilent TC-C18柱(4.6mm×250 mm，5μm)，以0.05％磷酸溶液和乙腈為流動相，梯度洗脫，流速1mL·min-1，柱溫30℃，檢測波長254 nm。
　　 3.溶出研究
　　 為了有效的控制本品

4、的質(zhì)量，對本品進(jìn)行了體外溶出研究。以0.1mol/L的鹽酸溶液500 mL為溶出介質(zhì)，漿法100 r/min，以大黃酚、甘草苷和柚皮苷的溶出量考察腎復(fù)舒顆粒的體外溶出。
　　 三、結(jié)果:
　　 1.含量測定
　　 沒食子酸在11.60μg/mL～116.00μg/mL與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=1，回收率(n=6)分別為99.9％，RSD為0.46％；大黃酚在6.82μg/mL～136.4μg/mL與峰面積呈良

5、好的線性關(guān)系，r=0.9999，柚皮苷在5.52～82.8μg/mL與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，甘草苷在17.52～175.2μg/mL與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=1。平均加樣回收率(n=9)：大黃酚為99.5％，柚皮苷為99.4％，甘草苷為99.5％；測得沒食子酸的含量為：1.55 mg/g，大黃酚0.36mg/g，甘草苷3.53 mg/g，柚皮苷1.90 mg/g。
　　 2.指紋圖譜
　　 腎復(fù)舒

6、顆粒提取物中共檢測到1個共有色譜峰，可以指認(rèn)39個共有峰，采用國家藥典委員會指紋圖譜自動處理系統(tǒng)(2004A)，12批顆粒的相似度均大于0.90。
　　 3.溶出研究
　　 45min腎復(fù)舒顆粒的溶出結(jié)果分別為大黃酚86.7％(RSD=1.6％)，86.3％(RSD=1.6％)，85.7％(RSD=2.3％)；甘草苷88.9％(RSD=1.2％)，87.2％(RSD=1.2％)，86.9％(RSD=1.7％)；柚皮苷86