白扦中莽草酸高效提取純化的工藝研究.pdf

1、經過測定白扦中含有莽草酸，可以采用一系列的技術工藝對其進行提取、純化，從而可以廣泛應用于醫(yī)藥行業(yè)。莽草酸是合成抗禽流感特效藥達菲的重要中間體，并且它還具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗菌抗腫瘤、抗血栓形成和抗腦缺血等多種藥理作用。本文對白扦中莽草酸高效提取分離的工藝進行了系統(tǒng)地研究，其主要內容如下：
　　建立了高效液相色譜(HPLC)測定莽草酸的方法。色譜柱:AichromBond-AQC18(4.6mm×250mm，5μm)，流動相:0.01％

2、硫酸水溶液，流速:1.0ml/min，柱溫:室溫(25℃)，檢測波長:213nm，進樣量:10μl。
　　確定了響應面分析法優(yōu)化從白扦中提取莽草酸的工藝。采用勻漿法從白扦中提取莽草酸，通過對4種常用的提取方法的比較，選擇勻漿提取法作為莽草酸的提取方法。并對勻漿提取過程中的各因素在單因素實驗的基礎上采用中心組合設計法進行了優(yōu)化，以莽草酸得率和純度為指標，得到最佳工藝條件為:提取溫度為40℃，提取時間為3min，提取料液比為1∶10。

3、莽草酸的得率可達0.84％，莽草酸的純度可達6.15％。
　　進行了離子交換樹脂對白扦水提液中莽草酸分離工藝參數(shù)的研究。通過對D261、D296、D301-R、D301-G、D290、201*7(717)、D201和D280等8種離子交換樹脂對白扦提取液中莽草酸的吸附量、吸附率和解吸附率等指標的考察，篩選出用D290樹脂分離純化白扦中莽草酸。D290樹脂分離純化莽草酸的最佳工藝條件為，吸附條件:pH值為6，溫度為25℃，流速為3m

4、l/min;解析附條件:洗脫劑為2.5％的NaOH水溶液，洗脫流速為3ml/min。在優(yōu)選的吸附與解吸附工藝條件下，莽草酸的吸附率為83.35％，解吸率為93.65％，莽草酸的回收率為85.06％，純度由6.15％提高到21.76％，提高了3.6倍。
　　研究了采用硅膠柱層析法進一步純化莽草酸的工藝，其具體工藝參數(shù)為:柱層析填料為100-200目硅膠，上樣量為0.4g/10g硅膠，洗脫溶劑為乙酸乙酯∶石油醚∶甲酸=7∶2∶1，洗脫