2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
已閱讀1頁,還剩66頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、本學(xué)位論文采用液相色譜-離子阱質(zhì)譜法從治療艾滋病復(fù)方中藥新藥艾可清2號膠囊中鑒定了10種烏頭堿類生物堿,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)建立了治療艾滋病復(fù)方中藥新藥艾可清2號膠囊中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿的同時(shí)測定方法。同時(shí)完成了對某中藥保健食品中非法添加降血糖化學(xué)藥物的定性定量檢測方法研究。
 ?。ㄒ唬┌汕?號膠囊中6種烏頭堿類生物的含量測定
  目的:
  1.應(yīng)用高效液

2、相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MSn)技術(shù)研究艾可清2號膠囊中烏頭堿類生物堿的種類。
  2.研究艾可清2號膠囊中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿的高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)含量測定方法。
  方法:
  1.應(yīng)用高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MSn)技術(shù)對艾可清2號膠囊中的烏頭堿類生物堿進(jìn)行定性分析,樣品經(jīng)1%甲酸-乙腈溶解,5%氫氧

3、化鈉堿化,乙醚萃取等步驟處理;采用WatersSymmetry(@) C18色譜柱(4.6 mm×150mm,5μm),水(5mmol·L-1甲酸銨和0.2%甲酸水溶液)乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫,流速0.6mL·min-1,在電噴霧正離子模式下,以全掃描方式及自動二級質(zhì)譜方式采集數(shù)據(jù),進(jìn)行質(zhì)譜分析。
  2.采用高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)法,對艾可清2號膠囊中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、

4、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿等6種成分進(jìn)行含量測定,樣品經(jīng)1%甲酸-乙腈超聲處理;采用Agilent Poroshell120EC-C18色譜柱(2.1mm×100mm,2.7μm)色譜柱,以水(10mmol·L-1甲酸銨和0.2%甲酸水溶液)-乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫,流速0.3mL·min-1,在電噴霧正離子模式下,以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式采集數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)譜分析,定性、定量離子對為m/z646.3→368.1/568.1(烏頭堿)

5、、m/z616.0→524.0/556.2(次烏頭堿)、m/z632.2→104.8/572.0(新烏頭堿)、m/z604.2→554.2/104.8(苯甲酰烏頭堿)、m/z574.1→104.9/542.1(苯甲酰次烏頭堿)、m/z590.1→540.1/104.9(苯甲酰新烏頭堿)。
  結(jié)果:
  1.采用高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MSn)技術(shù),在全掃描模式及自動二級質(zhì)譜模式下,獲得各成分一級質(zhì)譜信息及二

6、級質(zhì)譜裂解信息,通過分析質(zhì)譜數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻(xiàn)鑒定艾可清2號膠囊中的烏頭堿類生物堿的種類。初步鑒定了尼奧靈、附子靈、塔拉地撒敏、查斯曼寧,烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿等10種成分。
  2.采用高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)法,在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下,同時(shí)測定了艾可清2號膠囊中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿等6種成分

7、,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿濃度分別在0.5~500.0ng·mL-1(r=0.9999)、0.5~500.0 ng·mL-1(r=0.9996)、0.5~500.0 ng·mL-1(r=0.9993)、100.0~500.0 ng·mL-1(r=0.9994)、500.0~1000.0 ng·mL-1(r=0.9995)和500.0~1000.0 ng·mL-1(r=0.

8、9994)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,平均回收率(n=9)分別為104.29%、99.87%、96.81%、98.74%、98.77%和96.20%。
  結(jié)論:
  1.應(yīng)用高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MSn)技術(shù)鑒定了艾可清2號膠囊中的10種烏頭堿類生物堿。
  2.建立了艾可清2號膠囊中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿、苯甲酰新烏頭堿的高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/

9、MS)含量測定方法。
 ?。ǘδ持兴幈=∈称分蟹欠ㄌ砑拥慕笛腔瘜W(xué)藥物的檢測
  目的:
  研究某中藥保健食品中非法添加的二甲雙胍、苯乙雙胍、羅格列酮、格列苯脲的高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)含量測定方法。
  方法:
  采用高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/MS))法,在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下,同時(shí)測定了某中藥保健食品中非法添加的二甲雙胍、苯乙雙胍、羅

10、格列酮、格列苯脲等四種成分,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。
  結(jié)果:
  采用高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)法,在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下,同時(shí)測定某中藥保健食品中非法添加的二甲雙胍、苯乙雙胍、羅格列酮、格列苯脲等四種成分,采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100mm,2.4μm)色譜柱,以0.2%甲酸水溶液(A)和乙腈-甲醇(6∶4,v/v)(B)為流動相進(jìn)行梯度洗脫,流速0.

11、3mL·min-1,在電噴霧正離子模式下,以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式測定,定量離子對為m/z129.9→70.9(二甲雙胍)、m/z205.9→59.9(苯乙雙胍)、m/z357.9→134.9(羅格列酮)、m/z494.0→169.0(格列苯脲)。同時(shí)檢出了4種降血糖化學(xué)藥物。檢出限為0.06~0.5ng·mL-1,定量限為0.21~1.62ng·mL-1,在3個(gè)不同濃度的添加水平下,4種化學(xué)藥物的平均回收率為66.3%~110.2%

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論