決明子中蒽醌類成分提取與大黃素的分離測(cè)定.pdf_第1頁(yè)
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1、蒽醌類成分是中藥決明子中主要活性成分之一,具有降脂降壓的作用,對(duì)決明子進(jìn)行現(xiàn)代化加工處理具有較大的實(shí)用意義。因此,論文對(duì)蒽醌類成分的提取,大黃素的分離和測(cè)定方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。在傳統(tǒng)提取工藝的基礎(chǔ)上,為尋求高效、快速、節(jié)能、適于提取熱敏性物質(zhì)的新方法,首次探討了微波萃取法萃取決明子中蒽醌類成分的條件;根據(jù)游離蒽醌的酸性差異,堿梯度法分離大黃素產(chǎn)品;利用大黃素分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)建立了測(cè)定大黃素含量的新方法—非水電位滴定法。 研究了回流

2、提取、索氏提取和微波提取三種方法,分別考察了各因素的影響,確定最佳工藝條件?;亓魈崛。喝軇?0%乙醇,固液比1:10,浸提時(shí)間1h,提取3次;索氏提?。喝軇┘状?,溫度75℃,固液比1:50;微波萃?。喝軇?0%乙醇,功率中火,固液比1:15,萃取時(shí)間20min,萃取次數(shù)一次。三種方法中微波提取法的提取率最高,提取速度最快,時(shí)間僅是回流提取的1/9,索氏提取的1/30倍。這為蒽醌類成分提取的工業(yè)化和現(xiàn)代化提供了參考依據(jù)。 首次用堿

3、梯度方法分離決明子中大黃素產(chǎn)品。討論了水解溫度和時(shí)間、萃取劑、堿液萃取次數(shù)對(duì)大黃素分離效果的影響。結(jié)果表明:在80℃下用2.0mol/L硫酸水解3h,可水解完全;萃取劑為乙醚;堿液萃取4次大黃素的分離效果最好。采取分段收取的方法,可提高原料利用率。該法可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。 建立了非水電位滴定法測(cè)定大黃素純度。對(duì)其溶劑和終點(diǎn)判定方法進(jìn)行了選擇。結(jié)果選用N-N二甲基甲酰胺為溶劑,電位滴定曲線判定終點(diǎn)。該方法操作簡(jiǎn)便,電位突躍明顯,并有

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