實(shí)驗(yàn)四 大黃中蒽醌類成分的提取分離和鑒定

1、實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四大黃中游離蒽醌類成分的提取、分離與鑒定大黃中游離蒽醌類成分的提取、分離與鑒定一、概述植物來(lái)源：大黃系蓼科植物掌葉大黃(RheumpalmatumL)、唐古特大黃(RheumtanguticumMaxim.exBalf)或藥用大黃(RheumoffcinaleBaill)的干燥根及根莖。大黃記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》等許多文獻(xiàn)中，具有瀉下、健胃、清熱解毒等功效。自古以來(lái)，大黃在植物性瀉下藥中占有重要位置，是一味很早就被各國(guó)藥典收載的

2、世界性藥材。功效：大黃具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗腫瘤活性有效成分主要為蒽醌類衍生物，如：大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素；止血的主要有效成分為大黃酚；瀉下的有效成分是結(jié)合型的蒽苷類。蒽醌類衍生物占大黃總化學(xué)成分的3％～5％，該類成分少部分以游離狀態(tài)存在，大部分與葡萄糖結(jié)合成苷的形式存在。此外，大黃還含有鞣質(zhì)等多元酚類化合物，含量在10％一30％之間，具止瀉作用，與蒽苷的瀉下作用恰恰相反。主要化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)及物理性質(zhì)大黃中含有多種

3、游離的羥基蒽醌及其與糖所形成的苷類化合物，已知的游離羥基蒽醌主要有以下5種化合物。大黃酸(rhein)，C15H806，黃色針晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204?？扇苡趬A水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。大黃素(emodin)，C15H1005，橙黃色針晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于堿水，微溶于乙醚、三

4、氯甲烷，不溶于水。蘆薈大黃素(aloeemodin)，橙色針晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及堿水，不溶于水。大黃素甲醚(physcion)，磚紅色單斜針狀結(jié)晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。大黃酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黃色針晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax

5、429，287，256，225，202?？扇苡诒?、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和堿水，微溶于石油醚，不溶于水。大黃酸葡萄糖苷(rhein8monoglucoside)，黃色針晶。m.p266—267℃。大黃素葡萄糖苷(emodinmonoglucoside)，橙色針晶(甲苯)。m.p190—191℃。蘆薈大黃素葡萄糖苷(aloeemodinmonoglucoside)，黃色針晶。m.p235℃。操作注意事項(xiàng)①所得乙酸乙酯液中若帶有酸水液