化學(xué)計(jì)量學(xué)多元校正技術(shù)結(jié)合紫外分光光度法在藥品檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、化學(xué)計(jì)量學(xué)多元校正技術(shù)是實(shí)現(xiàn)藥物多種組分同時(shí)測(cè)定的有力工具，其與分析儀器方法的結(jié)合仍然是目前研究的熱點(diǎn)。紫外分光光度法具有操作簡(jiǎn)單，儀器價(jià)格便宜，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，與化學(xué)計(jì)量學(xué)中多元校正技術(shù)相結(jié)合，不僅能達(dá)到多組分成分定性定量分析的效果，還能極大的擴(kuò)展紫外光譜的應(yīng)用領(lǐng)域。本論文在總結(jié)以往分析工作者研究經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，針對(duì)多組分同時(shí)存在的復(fù)雜體系，應(yīng)用化學(xué)計(jì)量學(xué)多元校正法中偏最小二乘法和卡爾曼濾波技術(shù)，結(jié)合紫外分光光度法，研究不經(jīng)分離同時(shí)測(cè)定

2、藥物中的多組分方法，具體工作如下：
　　 1．通過(guò)軟件MATLAB7.0構(gòu)建數(shù)學(xué)模型，將偏最小二乘法（PLS）與紫外分光光度法結(jié)合建立了不用分離處理樣品，直接測(cè)定維C銀翹片中維生素C和撲熱息痛的新方法。在構(gòu)建模型中，通過(guò)建立校正集，結(jié)合殘差平方和（PRESS）來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)內(nèi)部驗(yàn)證，再用W法確定主因子數(shù)來(lái)提高模型的預(yù)測(cè)能力。在模擬樣品的測(cè)定中考察了平均回收率，RSD，均方根誤差（RMSE），預(yù)測(cè)相對(duì)誤差（RSEP）等預(yù)測(cè)指標(biāo)，將此模

3、型用于四個(gè)廠家的藥品測(cè)定，結(jié)果滿意。
　　 2．將偏最小二乘法（PLS）與紫外分光光度法結(jié)合，建立了一種同時(shí)測(cè)定復(fù)方蘆丁片中蘆丁和維生素C的新方法。在構(gòu)建模型中，用殘差平方和（PRESS）進(jìn)行數(shù)據(jù)內(nèi)部驗(yàn)證后，用F檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法確定主因子數(shù)來(lái)提高模型的預(yù)測(cè)能力。在模擬樣品的測(cè)定中考察了蘆丁和維生素C的平均回收率，RSD，均方根誤差（RMSE），預(yù)測(cè)相對(duì)誤差（RSEP）。采用加標(biāo)法將此模型用于實(shí)際樣品的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
　　

4、 3．通過(guò)軟件MATLAB7.0構(gòu)建數(shù)學(xué)模型，將卡爾曼濾波（KF）與紫外分光光度法結(jié)合，建立了一種同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚、異丙安替比林和咖啡因三組分的新方法。在紫外220 nm-290 nm波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)測(cè)定16組標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的吸光值，并每隔2 nm采集吸光值后輸入卡爾曼濾波程序得到系數(shù)矩陣，再將待測(cè)液的吸光值輸入卡爾曼濾波程序，進(jìn)行含量分析。通過(guò)遺忘因子的選擇，濾波過(guò)程的監(jiān)控來(lái)提高對(duì)三組分的預(yù)測(cè)能力。對(duì)乙酰氨基酚、異丙安替比林和咖啡因在遺

5、忘因子1.3，濾波36次的條件下，預(yù)測(cè)性能最佳。測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，該方法不需分離樣品，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果令人滿意。
　　 4．將卡爾曼濾波（KF）與紫外分光光度法結(jié)合，建立了一種同時(shí)測(cè)定結(jié)構(gòu)相似，波譜相近，相互干擾嚴(yán)重的鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪的新方法。在紫外224 nm-284 nm波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)每隔2nm測(cè)定16組標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的吸光值得到系數(shù)矩陣，并將待測(cè)液的吸光值輸入卡爾曼濾波程序，進(jìn)行含量分析。遺忘因子為1.6，濾波31次的條件下，