川芎、當歸、藁本揮發(fā)油成分的一測多評及特征圖譜研究.pdf

1、目的:(1)建立HPLC一測多評法同時測定川芎、當歸、藁本及其中成藥都梁滴丸、白帶丸、血府逐瘀膠囊中洋川芎內(nèi)酯A和藁本內(nèi)酯含量的分析方法。(2)建立川芎、當歸和藁本揮發(fā)油的HPLC特征圖譜，進行特征峰比較研究，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS)對特征峰進行定性分析，鑒別川芎、當歸和藁本。
　　方法:(1)以丁苯酞作為洋川芎內(nèi)酯A及藁本內(nèi)酯的內(nèi)標，測定相對校正因子，利用校正因子和內(nèi)標同時測定川芎、當歸、藁本、都梁滴丸、白帶丸和

2、血府逐瘀膠囊中洋川芎內(nèi)酯A和藁本內(nèi)酯的含量。(2)采用高效液相色譜法，以甲醇-水(55∶45)進行洗脫，運用由中國藥典委員會頒布的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件（版本:2004 AB）來進行計算處理，分別建立川芎、當歸和藁本揮發(fā)油成分的特征圖譜，并采用HPLC-MS方法對特征峰進行定性分析。
　　結果:(1)丁苯酞、洋川芎內(nèi)酯A和藁本內(nèi)酯進樣量分別在0.1994～3.988μg(r=0.9999)、0.04346～0.8692

3、μg(r=0.9999)和0.08067～1.6134μg(r=0.9999)范圍內(nèi)呈良好的線性關系，測得洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯對丁苯酞的校正因子分別為0.4907和0.2263。相對校正因子的重現(xiàn)性好，利用相對校正因子和內(nèi)標計算的含量與外標法實測值無明顯差異。(2)在選定的條件下，得到川芎、當歸和藁本揮發(fā)油的特征圖譜，標定了共有特征峰，HPLC-MS鑒定出洋川芎內(nèi)酯A，丁苯酞，阿魏酸松柏酯，E-藁本內(nèi)酯，Z-藁本內(nèi)酯，新蛇床內(nèi)酯，E-

4、丁烯基酞內(nèi)酯7個特征峰。
　　結論:用丁苯酞作為內(nèi)標，同時測定川芎、當歸、藁本中洋川芎內(nèi)酯A和藁本內(nèi)酯的含量，解決了對照品不穩(wěn)定的難題，此方法簡便可行，既能客觀評價和控制川芎、當歸、藁本的內(nèi)在質(zhì)量，又能應用于其中成藥的質(zhì)量控制。川芎、當歸和藁本揮發(fā)油的特征圖譜專屬性強，且對主要色譜峰進行了特征成分的表征，不僅提高了特征圖譜作為質(zhì)量控制指標的專屬性，還簡化了川芎、當歸和藁本的鑒別區(qū)分方法，為進一步提升三種藥材及其中成藥的質(zhì)控水平提供