2217.鋅同位素mcicpms分析與加壓快速分離方法的研發(fā)及地質(zhì)應(yīng)用_第1頁(yè)
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1、分類號(hào):0065密級(jí):公開(kāi)IUIIIllIllIIllIIILlIIlJ0131644⑧學(xué)校代碼:10697’學(xué)號(hào):201420586▲≯歹c天事NorthwestUniversity碩士學(xué)位i人文MASTER’SDISSERTATION鋅同位素MCICPMS分析與加壓快速分離方法的研發(fā)及地質(zhì)應(yīng)用學(xué)科名稱:分析化學(xué)作者:劉旭指導(dǎo)老師:袁洪林教授西北大學(xué)學(xué)位評(píng)定委員會(huì)二。一七年摘要摘要由于鋅在成礦作用,生命活動(dòng),現(xiàn)代工業(yè)等方面的多種應(yīng)用,

2、研究鋅同位素組成具有重要意義。而鋅同位素分析方法沒(méi)有確定公認(rèn)的參考標(biāo)準(zhǔn)極大的影響了各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的相互對(duì)比及其他實(shí)際樣品的分析測(cè)試。由于多接收等離子體質(zhì)譜分析速度快,靈敏度高,因而在同位素分析上得到了廣泛的應(yīng)用,但該方法對(duì)樣品的前處理要求嚴(yán)格,而樣品分離純化的時(shí)間長(zhǎng),效率低,制約了分析方法的應(yīng)用,因此提高樣品前處理效率已成為迫切需求。本文研究了多接收等離子體質(zhì)譜對(duì)鋅同位素的高精度分析測(cè)試方法,同時(shí)開(kāi)發(fā)了同位素快速分離方法,并以銅、鍶、釹同

3、位素分離方法為例驗(yàn)證其可靠性。主要研究?jī)?nèi)容包括以下幾點(diǎn):1確定鋅同位素樣品溶解、分離方法以及分析測(cè)試方法。采用AGlX8強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離,該分離流程相對(duì)較短,能夠減少本底的引入,回收率達(dá)到9933%。利用MCICPMS對(duì)鋅同位素進(jìn)行分析測(cè)試,優(yōu)化儀器參數(shù),分析了不同進(jìn)樣方式對(duì)分析結(jié)果的影響,實(shí)驗(yàn)證實(shí)利用膜去溶裝置的干法進(jìn)樣更具有優(yōu)勢(shì),得到的分析結(jié)果精度更高,同時(shí)樣品用量更少,有利于較低含量的鋅同位素分析。對(duì)測(cè)試中可能產(chǎn)生的濃

4、度效應(yīng)與酸度效應(yīng)進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)對(duì)于鋅同位素測(cè)試,濃度效應(yīng)與酸度效應(yīng)影響都較大,在進(jìn)行鋅同位素組成分析時(shí)需進(jìn)行匹配。初步探討了鋅對(duì)銅同位素分析結(jié)果的影響,具體包括鋅濃度對(duì)測(cè)試值的影響,鋅對(duì)銅同位素分析時(shí)的濃度效應(yīng)和酸度效應(yīng)影響。2初步研究了NISTSRM682作為標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)NISTSRM683的長(zhǎng)期穩(wěn)定值,所得結(jié)果為666Zn=012:k003%o,與前人測(cè)試結(jié)果一致,同時(shí)分析了CAGSZn相對(duì)于NISTSRM682的值,并經(jīng)計(jì)算轉(zhuǎn)化為

5、參考標(biāo)準(zhǔn)為JMCZn的值,結(jié)果為i66Zn=0754009%o,與報(bào)道一致,證明以SRM682為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)是可行的。3開(kāi)發(fā)了快速分離方法,通過(guò)通入氣體的方式達(dá)到提高分離效率的目的。以銅同位素為例研究了不同氣體流量對(duì)分離的影響,確定了20mL/min流量作為合適的氣流條件,該條件下回收率達(dá)到9995%,同時(shí)將分離時(shí)間縮短為原來(lái)的50%,極大的提高了分離效率。對(duì)該條件下對(duì)不同分離階段的影響做了實(shí)驗(yàn)探究,證明了在清洗和平衡樹(shù)脂階段使用該方

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