高壓蒸汽法提取香蕉皮中果膠與工藝設(shè)計(jì)

1、<p><b>　　本科生畢業(yè)論文</b></p><p>　　中文題目 高壓蒸汽法提取香蕉皮中的果膠 </p><p>　　英文題目 High pressure steam extraction of pectin from banana peel</p><p>

2、　　學(xué)生姓名夏麗君班級(jí)450904班學(xué)號(hào) 45090413</p><p>　　學(xué) 院 生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院 </p><p>　　專 業(yè) 食品科學(xué)與工程 </p><p>　　指導(dǎo)教師 李亞卓

3、職稱 講 師 </p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　香蕉味香、富含營養(yǎng)，我國每年對(duì)香蕉的消費(fèi)量極大，于此同時(shí)產(chǎn)生了大量廢棄香蕉皮，造成了環(huán)境的污染和資源的浪費(fèi)。為此，對(duì)香蕉皮進(jìn)行處理，并從中提取出果膠的試驗(yàn)具有及其深遠(yuǎn)的意義。本文以新鮮香蕉皮為原料，采用高壓蒸汽法并以草酸銨溶液為提取劑，乙醇作為沉淀劑提取果膠，通過控制不同的反

4、應(yīng)條件進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，通過優(yōu)化設(shè)計(jì)試驗(yàn)確定最佳提取工藝條件。本文主要研究內(nèi)容如下：</p><p>　　1．通過對(duì)單因素試驗(yàn)結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)：提取時(shí)間，乙醇濃度，料液比以及草酸銨濃度等因素對(duì)從香蕉皮中果膠的提取率有較大影響，醇沉?xí)r間影響較小。提取時(shí)間在21min-23min，乙醇濃度在90%-100%，料液比為1:30-1:40以及草酸銨濃度為0.6%-1.0%時(shí)果膠提取效果較優(yōu)。</p><p

5、>　　2．基于Box-Behnken設(shè)計(jì)，使用響應(yīng)曲面分析優(yōu)化得最優(yōu)提取工藝參數(shù)為：提取時(shí)間為23.00min，乙醇濃度為95.00%，料液比為1:30.99以及草酸銨濃度為0.79%。</p><p>　　關(guān)鍵詞：香蕉皮 果膠 高壓蒸汽法 響應(yīng)曲面分析 </p><p><b>　　Abstract</b></p><p>

6、　　Banana is the kind of fruit which is flavor and nutrient-rich. Chinese annual consumption of bananas is enormous. However, the amount of discarded banana peel causing environmental pollution and waste of resources. It

7、is far-reaching significance to extract pectin from the wasted banana peels. In this article, we use fresh banana peel as raw material and choose high pressure steam method with ammonium oxalate solution as an extractant

8、, by optimizing the design, optimization of extraction conditi</p><p>　　1. Based on the single-factors experiments, we found that the fetch time, the concentration of alcohol, solid to liquid ratio, the conc

9、entration of ammonium oxalate monohydrate and other factors have greater impact on the rate of extraction of pectin from banana peel,however, alcohol precipitation time is less important. The restructured result will be

10、better when the extraction time is between 21-23 minutes, the ethanol concentrations is between 90%-100%,the solid to liquid ratio is between 1:3</p><p>　　2. Based on Box-Behnken Design, optimizing the restr

11、ucturing process parameters by using Response Surface Methodology. The results are: the extraction time is 23.00 minutes, the ethanol concentrations is 95.00%, the solid to liquid ratio is 1:30.99 and the concentration o

12、f ammonium oxalate monohydrate is 0.79%.</p><p>　　Key Words： banana peel pectin high pressure steam method </p><p>　　Surface Methodology </p><p><b>　　目 錄</b><

13、;/p><p><b>　　第一章 緒論1</b></p><p>　　1.1研究目的和意義1</p><p><b>　　1.1.1果膠1</b></p><p>　　1.1.2果膠的應(yīng)用1</p><p>　　1.1.3研究果膠提取工藝的重要意義2</p>

14、;<p>　　1.2果膠提取工藝的現(xiàn)狀3</p><p>　　1.2.1酸提取法3</p><p>　　1.2.2超聲波提取法4</p><p>　　1.2.3微波提取法4</p><p>　　1.2.4微生物提取法5</p><p>　　1.2.5草酸銨提取法5</p><

15、;p>　　1.2.6高壓蒸汽提取法6</p><p>　　1.3課題研究的主要內(nèi)容和理論依據(jù)6</p><p>　　1.3.1課題研究的理論依據(jù)6</p><p>　　1.3.2研究的主要內(nèi)容7</p><p>　　第二章 高壓蒸汽法提取香蕉皮中果膠的單因素試驗(yàn)研究7</p><p>　　2.1香蕉皮中

16、果膠的提取工藝8</p><p>　　2.1.1材料的選擇8</p><p>　　2.1.2主要設(shè)備8</p><p>　　2.1.3工藝流程9</p><p>　　2.1.4操作要點(diǎn)9</p><p>　　2.1.5果膠提取得率計(jì)算10</p><p>　　2.2影響果膠提取率的單

17、因素試驗(yàn)分析10</p><p>　　2.2.1乙醇濃度的單因素試驗(yàn)10</p><p>　　2.2.2提取時(shí)間的單因素試驗(yàn)11</p><p>　　2.2.3醇沉?xí)r間的單因素試驗(yàn)13</p><p>　　2.2.4料液比的單因素試驗(yàn)15</p><p>　　2.2.5草酸銨濃度的單因素試驗(yàn)17</p

18、><p>　　2.3本章小結(jié)19</p><p>　　第三章 基于BBD的果膠提取工藝參數(shù)的優(yōu)化20</p><p>　　3.1Minitab軟件20</p><p>　　3.2響應(yīng)曲面法21</p><p>　　3.2Box-Behnken設(shè)計(jì)方法22</p><p>　　3.3響應(yīng)曲面

19、設(shè)計(jì)22</p><p>　　3.3.1創(chuàng)建響應(yīng)曲面23</p><p>　　3.4響應(yīng)曲面優(yōu)化果膠提取工藝參數(shù)24</p><p>　　3.4.1提取率的估計(jì)回歸系數(shù)分析24</p><p>　　3.4.2提取率的方差分析26</p><p>　　3.4.3提取率的殘差分析27</p>&l

20、t;p>　　3.4.4提取率的預(yù)測(cè)響應(yīng)30</p><p>　　3.5影響果膠提取率的各因素交互作用分析31</p><p>　　3.5.1料液比與提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響31</p><p>　　3.5.2草酸銨濃度與料液比對(duì)果膠提取率的影響33</p><p>　　3.5.3料液比與乙醇濃度對(duì)果膠提取率的影響34<

21、/p><p>　　3.6響應(yīng)優(yōu)化35</p><p>　　第四章 試驗(yàn)展望37</p><p><b>　　致 謝37</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)34</b></p><p><b>　　第一章 緒論</b></p>

22、<p>　　1.1研究目的和意義</p><p><b>　　1.1.1果膠</b></p><p>　　果膠作為一種親水性植物膠，是由一些中性糖通過α-1，4糖苷鍵與半乳糖醛酸聚合而成的天然高分子化合物為基本結(jié)構(gòu)的多糖類物質(zhì)。果膠溶液在適宜的條件下能形成凝膠，并部分發(fā)生甲氧基化，其主要成分是部分甲酯化的α(l，4)—D—聚半乳糖醛酸[]。部分甲酯化的果

23、膠酸被稱為果膠酯酸，是植物細(xì)胞間質(zhì)的重要組成成分，主要存在于（幾乎所有）高等植物的細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)層中。果膠對(duì)組織起粘膠和軟化的作用，是內(nèi)部細(xì)胞的支撐物質(zhì)，使各種細(xì)胞組織結(jié)構(gòu)堅(jiān)硬而呈現(xiàn)出固有的形態(tài)。</p><p>　　一般情況下，果膠的口感各不相同，這是由不同種類的蔬菜和水果的果膠含量以及果膠分子的差異決定的。一般來說，同一株植物的各個(gè)部分的果膠含量不同：細(xì)胞壁中果膠含量最高；不同植物或同一植物的不同部位，果膠的

24、含量相差很大[]。 對(duì)于不同種類植物而言，其果膠含量的差異也較大。</p><p>　　果膠略帶果香味，無異味。通常從柑橘的果皮中萃取果膠，其粗品為白色至淡黃色粉末，這種果膠稍帶酸味，形成無味的粘稠溶液，帶負(fù)電，工業(yè)上即可分離，其分子量約1萬—40萬。果膠不溶于乙醇稀酸和其他有機(jī)溶劑，具有極好的凝膠特性和乳化穩(wěn)定性，加糖和酸后形成半固形膠凍。</p><p>　　1.1.2果膠的應(yīng)用<

25、;/p><p>　　果膠作為一種新型的純天然的功能性食品添加劑被廣泛應(yīng)用于果凍、果醬等食品加工生產(chǎn)以及生物培養(yǎng)基等各種領(lǐng)域。在食品方面用途廣泛，可用作增稠劑、膠凝劑、懸浮劑、穩(wěn)定劑；果膠也可應(yīng)用于化妝品行業(yè)，其對(duì)保護(hù)皮膚、抗菌止血、防止紫外輻射等都存在一定的功效；果膠還是一種保健產(chǎn)品，不僅能增強(qiáng)胃腸蠕動(dòng)，使?fàn)I養(yǎng)更易被人體吸收，還作為藥物制劑基質(zhì)被應(yīng)用于防治高血壓、肥胖癥、腸癌等病癥且有很好的療效，是維持身體健康的重要

26、物質(zhì)。隨著近年來研究工作的深入，果膠的用途不斷被開發(fā)出來，其發(fā)展?jié)摿薮?，具有廣闊的市場前景[]。</p><p>　　以下是果膠在一些具體產(chǎn)品中的應(yīng)用：</p><p>　　1.果膠在果醬、果凍的制作中起膠凝作用，使其成品細(xì)膩，富有彈性、韌性、感爽滑并增加香味。</p><p>　　2.果膠在棒冰、冰淇淋的制作中起乳化穩(wěn)定作用，能改善質(zhì)構(gòu)，使成品口感細(xì)膩，滑爽，阻

27、止風(fēng)味物質(zhì)和色素的逸出。</p><p>　　3.果膠在酸奶，乳酸菌，果汁中起穩(wěn)定、增稠作用，防止其內(nèi)溶物沉淀，使口感滑流，可延長制品的保存期，增強(qiáng)制品的天然水果風(fēng)味。 </p><p>　　4.果膠在熔烤食品中主要用于增強(qiáng)熱穩(wěn)定性，保持原有形狀完整，具有濕潤亮責(zé)的外觀，增強(qiáng)口感，延長保質(zhì)期的作用。</p><p>　　5.果膠軟糖，使軟糖晶瑩透明，組織平順光亮，富

28、有彈性，不粘牙，具有天然水果風(fēng)味，酸甜可口[]。</p><p>　　1.1.3研究果膠提取工藝的重要意義</p><p>　　根據(jù)調(diào)查顯示，預(yù)計(jì)全世界果膠的需求量在相當(dāng)長的時(shí)間內(nèi)仍將以每年l5%的速度增長。我國每年消耗約1500噸以上果膠，約80%依靠進(jìn)口，需求量與世界平均水平相比呈高速增長趨勢(shì)[]。并且，隨著人們對(duì)綠色食品理念認(rèn)識(shí)的深入，果膠的提取與應(yīng)用將受到更多的關(guān)注，果膠的研究、開

29、發(fā)、生產(chǎn)日益受到重視。大力支持果膠的研究與開發(fā)，尋找新資源并不斷探索提高果膠產(chǎn)量和質(zhì)量的新方法，不僅能為我國在食品加工及其他領(lǐng)域廣泛地應(yīng)用優(yōu)質(zhì)果膠提供理論依據(jù)，而且將有效推動(dòng)國產(chǎn)果膠生產(chǎn)的發(fā)展。</p><p>　　1.2果膠提取工藝的現(xiàn)狀</p><p>　　果膠的生產(chǎn)加工工藝復(fù)雜多樣，而要獲得優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)的果膠的重點(diǎn)在提取。天然果膠中的原果膠并不溶于水，但可在酸、堿、鹽等化學(xué)試劑及酶的作用

30、下可以水解成水溶性果膠。目前，國內(nèi)外較常用的果膠提取方法有以下幾種：酸提取法、超聲波提取法、微波提取法、微生物提取法、草酸銨提取法等。</p><p><b>　　1.2.1酸提取法</b></p><p>　　傳統(tǒng)工業(yè)果膠生產(chǎn)的方法是酸提取法，所用的酸可以是硫酸、鹽酸、磷酸等?[]。果膠在稀酸溶液中能被水解，利用這個(gè)基本原理可將果皮中的原果膠質(zhì)水解為水溶性果膠，從而

31、使果膠從果皮中水解轉(zhuǎn)移到水相中，生成可溶于水的果膠。然后將果膠提取液通過離心、分離、過濾除雜等環(huán)節(jié)得到果膠澄清液，最后利用鹽析法或沉淀法分離果膠。工業(yè)上一般采用金屬鹽析或有機(jī)溶劑(乙醇)沉析法提取。其缺點(diǎn)是果膠分子在提取過程中會(huì)發(fā)生局部水解，反應(yīng)條件也較復(fù)雜，殘?jiān)蛛x困難，生產(chǎn)周期較長，效率較低[]。</p><p>　　戴余軍[]等以干燥的柑橘皮為原料，利用酸解醇沉法提取果皮中的果膠，并通過單因素實(shí)驗(yàn)以及正交實(shí)

32、驗(yàn)來研究料液比、浸提溫度、pH值、乙醇濃度以及浸提時(shí)間對(duì)柑橘皮果膠提取率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明酸解醇沉法提取果膠的最優(yōu)工藝條件為：料液比1:40、浸提溫度85℃、pH2.0、乙醇濃度為90％、浸提時(shí)間45min，在此條件下的果膠提取率相對(duì)比較高，柑橘皮果膠的提取率達(dá)到了14.86％。</p><p>　　1.2.2超聲波提取法</p><p>　　超聲波提取法的超聲波頻率一般會(huì)超過20KHz

33、，在水中傳播能產(chǎn)生可釋放巨大能量的激化和突發(fā)，產(chǎn)生的局部瞬間壓力使固體表面及液體介質(zhì)受到極大沖擊，從而破碎細(xì)胞并溶出植物中的果膠。采用超聲波提取法需要嚴(yán)格控制超聲波時(shí)間，提取時(shí)間過長會(huì)使果膠過度水解，產(chǎn)生較多副產(chǎn)物；提取時(shí)間過短會(huì)使果膠水解不完全且可能無法進(jìn)入水相。近年來，超聲波提取法的高頻特性，快速均勻加熱，且過程易于控制，節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)使其受到越來越多的關(guān)注。</p><p>　　王朝瑾[]等通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了超

34、聲波法提取果皮中果膠的最佳工藝條件試驗(yàn)：超聲波功率500W、時(shí)間10分鐘、溫度50℃；試驗(yàn)比較了傳統(tǒng)酸提取法和超聲波法對(duì)水果果皮中的果膠提取效果：對(duì)同一種樣品，由于超聲波法對(duì)細(xì)胞結(jié)構(gòu)的破壞更充分，果膠更容易與細(xì)胞壁的其他成分分離，因此超聲波法提取水果皮中果膠的能力略高于傳統(tǒng)酸法。</p><p>　　1.2.3微波提取法</p><p>　　微波輔助提取是利用微波的熱效應(yīng)來加熱溶解原料的溶

35、劑，從而使果膠從原料基體中溶出并進(jìn)入溶劑后再進(jìn)行精制與分離的方法。在相同鹽酸濃度、料液比的試驗(yàn)條件下，微波提取法較水浴加熱法不僅可以顯著縮短提取時(shí)間，同時(shí)還提高了果膠得率。采用微波提取法提取果膠，微波加熱時(shí)間的長短會(huì)顯著影響果膠提取率，而料液比和鹽酸濃度對(duì)果膠提取率的影響次于加熱時(shí)間[]。近年來，微波技術(shù)廣泛應(yīng)用于有效成分的提取，其特點(diǎn)是提取時(shí)間短、溶劑耗量小、受熱均勻、操作性強(qiáng)、選擇組分得率高、分離的有效成分保留多[]。然而，微波的輻

36、射功率和輻射時(shí)間在一定程度上會(huì)影響果膠的提取，微波功率升高會(huì)促進(jìn)不溶性果膠水解；但輻射功率過高或者輻射時(shí)間過長，再加上酸的作用會(huì)促使果膠分解。因此，要合理控制試驗(yàn)條件。</p><p>　　1.2.4微生物提取法</p><p>　　微生物法提取果膠是利用一些微生物產(chǎn)生的果膠酶將不溶性原果膠分解為可溶性果膠的生物作用方法。利用果膠酶生產(chǎn)果膠能有效地克服酸水解法生產(chǎn)果膠的不足，具有低消耗、低

37、污染、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)；但同時(shí)微生物法受微生物生長狀態(tài)、保溫時(shí)間長短以及溶液pH的影響較大，因此還需要改進(jìn)這種方法來降低果膠的生產(chǎn)成本。</p><p>　　田亞紅[]的實(shí)驗(yàn)采用微生物發(fā)酵法提取甘薯渣中的果膠，結(jié)果表明：微生物發(fā)酵法提取甘薯渣果膠的最佳提取條件為：發(fā)酵溫度35℃，pH5.0，發(fā)酵時(shí)間48h，接種量15%，優(yōu)化條件下的果膠提取率為6.55%。該法的缺點(diǎn)是生產(chǎn)周期較長，依果膠原料的不同需添加不同的培

38、養(yǎng)基，而且微生物受料液比、溫度及ｐＨ值的影響比較大[]。</p><p>　　1.2.5草酸銨提取法</p><p>　　在實(shí)際生產(chǎn)中，由于草酸銨是一種弱堿弱酸鹽，因此該方法對(duì)設(shè)備的腐蝕要也遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)酸法，并且提取過程中產(chǎn)生的廢液對(duì)環(huán)境的污染更??；另外，草酸銨的草酸根離子具有很強(qiáng)的金屬螯合所用，可以提取出植物細(xì)胞壁中的水不溶性果膠并形成水溶性果膠溶于溶液中，在很大程度上提高了果膠的提取率。

39、</p><p>　　董艷輝[]用草酸銨作為萃取劑對(duì)桔皮中果膠的提取進(jìn)行研究，通過單因素試驗(yàn)以及正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝條件為草酸銨濃度0.8%、料液比為1∶30、提取時(shí)間為1h、提取溫度為80℃，桔皮中果膠的提取率達(dá)27.65%。</p><p>　　1.2.6高壓蒸汽提取法[]</p><p>　　采用高壓蒸汽提取法所提取的果膠成品中的水分和灰分含量均符合國家標(biāo)

40、準(zhǔn)，能有效縮短提取時(shí)間并提高提取率。雖然果膠的高壓蒸汽提取法尚處于探索開發(fā)階段，但采用高壓蒸汽法提取果膠將會(huì)成為未來提取果膠新的熱點(diǎn)方法。</p><p>　　目前，果膠提取工藝仍存在提取率低、質(zhì)量差等問題。大力開展果膠的研究與開發(fā)，探索能提高果膠產(chǎn)量，并滿足果膠應(yīng)用的質(zhì)量要求，同時(shí)實(shí)現(xiàn)節(jié)能、環(huán)保的社會(huì)需求的新方法已成為亟待解決的問題。高新技術(shù)改造傳統(tǒng)果膠提取工藝已成為果膠工業(yè)一個(gè)新的發(fā)展方向，通過改變?cè)项A(yù)處理

41、方法、改進(jìn)提取工藝、向拓寬果膠應(yīng)用范圍等方面努力，并實(shí)現(xiàn)原料各成分的連續(xù)提取，從而達(dá)到節(jié)能、高效率的目的。</p><p>　　1.3課題研究的主要內(nèi)容和理論依據(jù)</p><p>　　1.3.1課題研究的理論依據(jù)</p><p>　　我國海南、廣東、福建、廣西等地的香蕉產(chǎn)量較大。據(jù)統(tǒng)計(jì)：2010年我國香蕉收獲面積為35.73萬hm2，產(chǎn)量約956.05萬噸[]。并且

42、，我國一直是香蕉消費(fèi)大國，目前全國年消費(fèi)量約在650萬噸左右。香蕉除了果肉有可食用性外，香蕉皮中含有大量可利用資源，例如：香蕉皮中果膠含量較高[]。然而伴隨著香蕉的消費(fèi)，產(chǎn)生了大量的香蕉皮卻被當(dāng)作垃圾丟棄，既浪費(fèi)了香蕉皮中的可利用資源，又污染人類生存環(huán)境。在香蕉皮中提取果膠有利于綜合利用香蕉資源，可在較大程度上提高香蕉附加值，對(duì)香蕉種植及其加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有很大促進(jìn)作用。因此如何更加高效地從香蕉皮中提取果膠，將其變廢為寶，已成為研究的熱

43、點(diǎn)。</p><p>　　1.3.2研究的主要內(nèi)容</p><p>　　本實(shí)驗(yàn)以新鮮的干燥香蕉皮為原料，采用高壓蒸汽法提取香蕉皮中的果膠，以草酸銨為果膠提取劑，乙醇為沉淀劑，在經(jīng)過離心分離取上清液、醇沉析、離心分離取沉淀和鼓風(fēng)加熱干燥，最后通過粉碎得到成品果膠粉末：</p><p>　?。?）通過查閱資料了解影響果膠提取率的因素有：乙醇濃度，提取時(shí)間，醇沉?xí)r間，料液

44、比，草酸銨濃度等；</p><p>　　（2）先做一組預(yù)實(shí)驗(yàn)確定試驗(yàn)具體過程，再通過3次平行單因素試驗(yàn)研究各因素對(duì)香蕉皮提取率的影響，總結(jié)影響規(guī)律并篩選出主因素及其水平范圍。</p><p>　?。?）對(duì)新鮮的干燥香蕉皮進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)用minitab軟件對(duì)BBD試驗(yàn)進(jìn)行響應(yīng)曲面分析，并確定出最優(yōu)工藝參數(shù)。</p><p>　　第二章 高壓蒸汽法提取香蕉皮中果膠的單因素

45、試驗(yàn)研究</p><p>　　本試驗(yàn)以草酸銨溶液為提取劑，乙醇為沉淀劑并采用高壓蒸汽輔助提取香蕉皮中的果膠時(shí)，乙醇濃度，提取時(shí)間，醇沉?xí)r間，料液比，草酸銨濃度等因素都會(huì)對(duì)果膠的提取效果產(chǎn)生一定的影響。本試驗(yàn)采用重量法，通過測(cè)定果膠的提取質(zhì)量來確定一定質(zhì)量干燥香蕉皮中果膠的提取率，并從乙醇濃度，提取時(shí)間，醇沉?xí)r間，料液比，草酸銨濃度這五個(gè)因素來研究其對(duì)果膠提取率的影響，為果膠提取的工業(yè)化生產(chǎn)及研究提供理論依據(jù)。&l

46、t;/p><p>　　2.1香蕉皮中果膠的提取工藝</p><p>　　2.1.1材料的選擇</p><p>　　本試驗(yàn)過程需要的主要材料及來源見表2-1</p><p>　　表2-1 主要材料及來源</p><p><b>　　2.1.2主要設(shè)備</b></p><p>　　

47、本試驗(yàn)需要的主要設(shè)備儀器及生產(chǎn)商見表2-2</p><p>　　表2-2主要設(shè)備儀器及產(chǎn)地</p><p><b>　　2.1.3工藝流程</b></p><p>　　高壓蒸汽法提取香蕉皮中的果膠工藝流程見圖2-1</p><p>　　新鮮香蕉皮→ 香蕉皮清洗→ 香蕉皮干燥→ 香蕉皮粉碎 </p><

48、p><b>　　↓</b></p><p>　　加入預(yù)熱到一定溫度的高壓滅菌鍋，加熱提取←加入一定體積、濃度草酸銨溶液</p><p><b>　　↓</b></p><p>　　冷卻、離心分離提取液→調(diào)節(jié)pH→醇沉析→離心分離果膠→鼓風(fēng)加熱干燥</p><p><b>　　↓<

49、;/b></p><p><b>　　果膠成品←粉碎果膠</b></p><p>　　圖2-1高壓蒸汽法提取香蕉皮中的果膠工藝流程</p><p><b>　　2.1.4操作要點(diǎn)</b></p><p>　?。?）盡量選擇同一品種，成熟度相近，香蕉皮表面光潔無斑點(diǎn)的香蕉。</p>

50、<p>　?。?）將去除果肉的香蕉皮清洗干凈后，去首尾，不用切塊（防止香蕉皮中的果膠酶分解果膠，降低果膠提取率），取中間段香蕉皮放入60℃恒溫烘箱中干燥4-6小時(shí)左右除去水分至恒重。</p><p>　　（3）將充分干燥的香蕉皮放入多功能食物攪拌器研磨成粉末狀，取一定質(zhì)量（5.0000g）的香蕉皮粉末置于燒杯中，加入一定體積一定濃度的草酸銨溶液并充分?jǐn)噭?，用保鮮膜封口后再放入高壓蒸汽滅菌鍋，防止溶液在

51、巨大壓強(qiáng)差作用下飛濺出燒杯，造成果膠的損失。高壓提取過程中時(shí)刻保持壓強(qiáng)在0.12~0.14MPa（即：提取溫度在123℃-125℃之間），提取結(jié)束后迅速打開通氣伐，使高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)壓強(qiáng)迅速降低至常壓，打開鍋蓋。</p><p>　　（4）提取結(jié)束后，從高壓滅菌鍋中取出燒杯并趁熱將提取物進(jìn)行離心分離，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時(shí)間為8min，獲得上清液，調(diào)節(jié)pH為3.5~4.0。</p>&

52、lt;p>　　（5）由于鹽析法會(huì)引入雜質(zhì)鹽，故采用醇沉析法。醇沉析過程中，在加入一定體積一定濃度的乙醇溶液后迅速攪拌并靜置一段時(shí)間后再進(jìn)行離心分離，分離后取沉淀，蒸餾回收上清液中的乙醇。</p><p>　?。?）使用離心機(jī)過程中要求物料盡可能要放置均勻，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時(shí)間為8min。離心結(jié)束后分離沉淀于已稱量質(zhì)量的小燒杯中，置于60℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥4-6h至恒重，再次稱量燒杯質(zhì)量

53、，對(duì)應(yīng)燒杯質(zhì)量差為提取的干燥果膠的質(zhì)量。稱量結(jié)束后取出果膠固體并研磨成粉末。</p><p>　　2.1.5果膠提取得率計(jì)算</p><p>　　本試驗(yàn)采用重量法來計(jì)算高壓蒸汽法提取香蕉皮中果膠的提取率。</p><p>　　先用分析天平稱取干燥潔凈燒杯的質(zhì)量，再稱取該燒杯與盛裝干燥至恒重果膠的總質(zhì)量，其質(zhì)量差為提取出的果膠的質(zhì)量，并根據(jù)下面公式計(jì)算果膠的產(chǎn)率。&l

54、t;/p><p>　　果膠提取得率（%）= </p><p>　　式中，M0為產(chǎn)物重量，g； M為干燥香蕉皮粉末質(zhì)量，g；</p><p>　　N為該試驗(yàn)采用的料液比，g/ml； 25為用以醇沉析的提取液的體積，ml。 </p><p>　　2.2影響果膠提取率的單因素試驗(yàn)分析</p><p>　　2

55、.2.1乙醇濃度的單因素試驗(yàn)</p><p>　　取若干新鮮香蕉皮，洗干凈后放入60℃鼓風(fēng)干燥箱中4-6小時(shí)，干燥至恒重后用多功能食物攪拌器絞碎成粉末，取5個(gè)相同大小的燒杯分別加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定體積濃度為0.8%的草酸銨溶液后調(diào)節(jié)成料液比為1:30的懸濁液，將燒杯放到預(yù)熱至一定溫度的高壓蒸汽滅菌鍋中進(jìn)行提取，提取時(shí)間為20min，趁熱離心分離（4000r/min，8min），取上層澄清

56、提取液25ml，將提取液調(diào)pH至3.5-4.0后，分別用80%、85%、90%、95%、無水乙醇進(jìn)行醇沉析并靜置20min，離心分離（4000r/min，8min）后鼓風(fēng)熱干燥，測(cè)定其果膠提取質(zhì)量并通過重量法換算成提取率。</p><p>　　表2-1乙醇濃度對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　圖2-1乙醇濃度對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>

57、　　由圖2-1可以看出，在選取的乙醇濃度范圍內(nèi)，隨著乙醇濃度的增加，果膠提取產(chǎn)率呈逐漸增加的趨勢(shì)，采用無水乙醇沉析時(shí)果膠產(chǎn)率最大。特別地，在濃度為85%之前增幅較大，濃度為85%之后開始增幅減小并趨于平衡，繼續(xù)增加乙醇濃度對(duì)果膠的提取率影響逐漸減小。因此，考慮到資源的節(jié)約，在后續(xù)的試驗(yàn)中采用90%的乙醇沉淀果膠即可。</p><p>　　2.2.2提取時(shí)間的單因素試驗(yàn)</p><p>　　

58、取若干新鮮香蕉皮，洗干凈后放入60℃鼓風(fēng)干燥箱中4-6小時(shí)，干燥至恒重后用多功能食物攪拌器絞碎成粉末。取5個(gè)相同大小的燒杯分別加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定體積濃度為0.8%的草酸銨溶液后調(diào)節(jié)成料液比為1:30的懸濁液，將燒杯放到預(yù)熱至一定溫度的高壓滅菌鍋中進(jìn)行提取，提取時(shí)間分別為16min、18 min、20min、22 min、24min，趁熱離心分離（4000r/min，8min），取上層澄清提取液25ml，將提取

59、液調(diào)pH至3.5-4.0后用90%乙醇進(jìn)行醇沉析并靜置20min，離心分離（4000r/min，8min）后鼓風(fēng)熱干燥，測(cè)定其果膠提取質(zhì)量并通過重量法換算成提取率。</p><p>　　表2-2提取時(shí)間對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　圖2-2提取時(shí)間對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　由圖2-2表明，在16min-20min以內(nèi)，果膠提取

60、率隨著時(shí)間的延長而快速增加，但在20min以后，提取率增幅減小并趨于平衡。說明隨著提取時(shí)間的延長果膠產(chǎn)量逐步趨于平衡。由于提取時(shí)間在22min-23min時(shí)的提取率相差不大，因此，從節(jié)約能源、降低成本的角度考慮，提取時(shí)間為22min比較合適。在后續(xù)的試驗(yàn)中提取時(shí)間均采用為22min提取果膠即可。</p><p>　　2.2.3醇沉?xí)r間的單因素試驗(yàn)</p><p>　　取若干新鮮香蕉皮，洗干

61、凈后放入60℃鼓風(fēng)干燥箱中4-6小時(shí)，干燥至恒重后用多功能食物攪拌器絞碎成粉末，取5個(gè)相同大小的燒杯分別加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定體積濃度為0.8%的草酸銨溶液后調(diào)節(jié)成料液比為1:30的懸濁液，將燒杯放到預(yù)熱至預(yù)熱到一定溫度的高壓滅菌鍋中進(jìn)行提取，提取時(shí)間為22min，分別趁熱離心分離（4000r/min，8min），取上層澄清提取液25ml，將提取液調(diào)pH至3.5-4.0后用90%乙醇進(jìn)行醇沉析并靜置10min、1

62、5min、20min、25min、30min，離心分離（4000r/min，8min）后鼓風(fēng)熱干燥，測(cè)定其果膠提取質(zhì)量并通過重量法換算成提取率。</p><p>　　表2-3醇沉?xí)r間對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　圖2-3醇沉?xí)r間對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　由圖2-3可知，當(dāng)醇沉?xí)r間在10min-30min區(qū)間變化時(shí)，提取率的變化

63、幅度很小，僅為0.48%，提取率的變化曲線接近為一條水平線，即醇沉?xí)r間對(duì)果膠提取率的影響很小，該因素對(duì)果膠提取率的影響可忽略不計(jì)。在接下來的實(shí)驗(yàn)中醇沉?xí)r間保持在10min-30min之間即可。</p><p>　　2.2.4料液比的單因素試驗(yàn)</p><p>　　取若干新鮮香蕉皮，洗干凈后放入60℃鼓風(fēng)干燥箱中4-6小時(shí)，干燥至恒重后用多功能食物攪拌器絞碎成粉末，取5個(gè)相同大小的燒杯分別加

64、入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定體積濃度為0.8%的草酸銨溶液調(diào)制成料液比分別為1:40、1:35、1:30、1:25、1:20的懸濁液，將燒杯放到預(yù)熱至一定溫度的高壓滅菌鍋中進(jìn)行提取，提取時(shí)間為22min，趁熱離心分離（4000r/min，8min），取上層澄清提取液25ml，調(diào)pH至3.5-4.0后用90%乙醇進(jìn)行醇沉析并靜置20min，離心分離（4000r/min，8min）后鼓風(fēng)熱干燥，測(cè)定其果膠提取質(zhì)量并通過重量法

65、換算成提取率。</p><p>　　表2-4料液比對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　圖2-4料液比對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　由圖2-4可知，料液比對(duì)果膠提取率有較大的影響。當(dāng)料液比從1:20增加到1:30，香蕉皮中果膠提取率迅速上升，當(dāng)料液比增加到1:30-1：40之間，果膠提取率趨于平衡。其原因可能是液料比太小，香蕉皮中的果膠不

66、能完全轉(zhuǎn)移到提取液中，造成提取不完全、提取率低；在一定料液比范圍內(nèi)，隨著料液比的增加，有利于果膠浸出，直到果膠浸出率已達(dá)到平衡，如果繼續(xù)增加料液比大小則會(huì)導(dǎo)致果膠的濃度減小，醇沉析時(shí)乙醇的消耗量增大。綜合考慮，料液比過大會(huì)造成草酸銨溶液和乙醇的浪費(fèi)，所以選擇1:30作為接下來實(shí)驗(yàn)所采用的料液比。</p><p>　　2.2.5草酸銨濃度的單因素試驗(yàn)</p><p>　　取若干新鮮香蕉皮，洗

67、干凈后放入60℃鼓風(fēng)干燥箱中4-6小時(shí)，干燥至恒重后用多功能食物攪拌器絞碎成粉末，取5個(gè)相同大小的燒杯分別加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定體積濃度為0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%的草酸銨溶液后調(diào)節(jié)成料液比為1:30的懸濁液，將燒杯放到預(yù)熱至一定溫度的高壓滅菌鍋中進(jìn)行提取，提取時(shí)間為22min，趁熱離心分離，取上層澄清提取液25ml，將提取液調(diào)節(jié)pH至3.5-4.0后用90%乙醇進(jìn)行醇沉析并靜置20min，

68、離心分離后鼓風(fēng)熱干燥，測(cè)定其果膠提取質(zhì)量并通過重量法換算成提取率。</p><p>　　表2-5草酸銨濃度對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　圖2-5草酸銨濃度對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響</p><p>　　由圖2-5可以看出，隨著草酸銨濃度由0.2%增加到0.8%時(shí)，果膠提取率快速增加，濃度為0.8%時(shí)果膠產(chǎn)率最大；當(dāng)萃取劑濃度繼續(xù)增加到1.0%時(shí)，果

69、膠產(chǎn)率幾乎不變。因此，草酸銨溶液濃度過低造成果膠提取不完全，濃度過高提取效果下降且成本增加造成不必要的浪費(fèi)，0.8%的草酸銨溶液已最大限度的提取出果膠。</p><p><b>　　2.3本章小結(jié)</b></p><p>　　本章以反映香蕉皮中果膠的提取率這個(gè)客觀指標(biāo)為主要研究對(duì)象，通過三次平行單因素試驗(yàn)從乙醇濃度，提取時(shí)間，醇沉?xí)r間，料液比，草酸銨濃度這五個(gè)方面來研

70、究它們對(duì)果膠提取率的影響。主要結(jié)論如下：</p><p>　　(1)采用高壓蒸汽法提取香蕉皮中果膠的試驗(yàn)中，醇沉析時(shí)乙醇濃度的大小對(duì)果膠的提取率有很大影響，乙醇濃度越高，果膠的提取率越高，但乙醇濃度在85%至無水乙醇的濃度變化范圍果膠提取率變化不顯著。醇沉析結(jié)束后乙醇可以通過蒸餾回收獲得濃度為95%的乙醇再利用，達(dá)到了很好的資源重復(fù)利用的效果，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。試驗(yàn)結(jié)果，一般采用乙醇濃度范圍在85%-95%之間

71、提取果膠為最優(yōu)。</p><p>　　(2)采用高壓蒸汽法提取香蕉皮中的果膠的方法比其他方法大大縮短了提取時(shí)間。在0.12-0.14MPa壓強(qiáng)，提取溫度達(dá)到123℃-125℃的條件下香蕉皮中的果膠更容易被草酸銨溶出，隨著提取時(shí)間的延長，果膠的提取率不斷增大，直到達(dá)到一定的界限后不再增加。綜合來看，提取時(shí)間在21min-23min的范圍時(shí)提取率已達(dá)到最高值。</p><p>　　(3)本試驗(yàn)

72、中采用草酸銨溶液為果膠的提取劑，草酸銨溶液的濃度及其料液比對(duì)果膠的提取率影響很大，草酸銨溶液的濃度在0.8%左右為最優(yōu)，料液比在1:28-1:32之間時(shí)提取效果最好。</p><p>　　(4)通過對(duì)三組平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析得出：醇沉?xí)r間對(duì)果膠的提取率影響很小，可以不考慮。</p><p>　　第三章 基于BBD的果膠提取工藝參數(shù)的優(yōu)化</p><p>　　3.1Mi

73、nitab軟件</p><p>　　Minitab成立于美國的賓夕法尼亞大學(xué)，到目前為止已有40年的歷史，已經(jīng)在全球100多個(gè)國家，被4800多所高校廣泛使用。Minitab是一款質(zhì)量統(tǒng)計(jì)分析的軟件，用于質(zhì)量控制。Minitab軟件作為現(xiàn)代質(zhì)量管理統(tǒng)計(jì)的領(lǐng)先者，具有體積小、功能強(qiáng)大、操作簡單、易于掌握、計(jì)算精確、兼容性好等特點(diǎn)[]，不僅為質(zhì)量改善、教育、研究應(yīng)用和企業(yè)管理等各個(gè)領(lǐng)域提供統(tǒng)計(jì)軟件和服務(wù)的先導(dǎo)，也是全

74、球領(lǐng)先的質(zhì)量管理和6σ實(shí)施軟件工具，更是持續(xù)質(zhì)量改進(jìn)的良好工具軟件，以無可比擬的強(qiáng)大功能和簡易的可視化操作深受廣大質(zhì)量學(xué)者和統(tǒng)計(jì)專家的青睞。Minitab內(nèi)置質(zhì)量分析的工具有能力分析（Cp/Cpk），控制圖、Gage R&R分析、Pareto、Fishbone、可靠性分析、公差區(qū)間等；同時(shí)也有大量統(tǒng)計(jì)分析工具：假設(shè)檢驗(yàn)、回歸分析、方差分析、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（DOE）、時(shí)間序列分析[][]等。</p><p>　　

75、其中，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)功能包含響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)模塊。響應(yīng)曲面法是一種相比較于正交試驗(yàn)更全面可靠、試驗(yàn)次數(shù)更少、周期更短等優(yōu)點(diǎn)，并同時(shí)能研究幾種因素間交互作用的回歸分析方法[][]。通過創(chuàng)建響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)得到試驗(yàn)方案表，試驗(yàn)數(shù)據(jù)用Minitab 進(jìn)行分析，并得出回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)、方差分析結(jié)果。</p><p><b>　　3.2響應(yīng)曲面法</b></p><p>　　響應(yīng)曲面法

76、(RSM)[] 是一種優(yōu)化生物過程的統(tǒng)計(jì)學(xué)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，是試驗(yàn)條件尋優(yōu)的一種方法，它包括了試驗(yàn)設(shè)計(jì)、建模、模型檢驗(yàn)以及尋求最佳組合條件等實(shí)驗(yàn)和統(tǒng)計(jì)技術(shù)，適宜于非線性數(shù)據(jù)處理問題的解決。通過單因素試驗(yàn)確定主要影響因素及其對(duì)應(yīng)水平后，可以通過響應(yīng)曲面法(RSM)建立被測(cè)定指標(biāo)與其關(guān)鍵影響因素之間的連續(xù)變量曲面模型，并進(jìn)行定量分析。采用響應(yīng)曲面法來優(yōu)化重組工藝參數(shù)，根據(jù)擬合的數(shù)學(xué)模型及方差分析的結(jié)果，評(píng)價(jià)每個(gè)因子及其交互作用對(duì)指標(biāo)的影響程度，并用

77、響應(yīng)面等高圖直觀地描繪其結(jié)果，最后通過數(shù)學(xué)模型和響應(yīng)面等高圖求出目標(biāo)最大時(shí)的最優(yōu)化條件。</p><p>　　響應(yīng)面的試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與試驗(yàn)因素的多少、因素的水平和選取的分析類型有關(guān)，通常情況下分為響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)和響應(yīng)曲面最優(yōu)化兩個(gè)階段。由于響應(yīng)曲面回歸模型建立的復(fù)雜的多維空間曲面較接近實(shí)際情況，并且計(jì)算比較簡便，是降低試驗(yàn)成本、提高試驗(yàn)質(zhì)量、解決生產(chǎn)過程中實(shí)際問題的一種有效方法[]，尤其適用于系統(tǒng)特性受大量變量影響的

78、狀況，因此廣泛應(yīng)用在諸多工藝優(yōu)化控制領(lǐng)域[]。</p><p>　　3.2Box-Behnken設(shè)計(jì)方法</p><p>　　BBD設(shè)計(jì)法是響應(yīng)面設(shè)計(jì)法的一種，在20世紀(jì)50年代由Box和Beknken共同提出。BBD設(shè)計(jì)法常用于確信試驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)存在非線性影響時(shí)，通過實(shí)驗(yàn)分析影響因素與指標(biāo)間的關(guān)系。BBD的優(yōu)點(diǎn)就是每個(gè)影響因素只有三水平，由于其因素水平少，故其試驗(yàn)次數(shù)較少，近年來在食

79、品工業(yè)中得到較多的應(yīng)用；但同樣由于其因素個(gè)數(shù)的限制(一般少于5個(gè))，使其應(yīng)用范圍受到一定的局限[]。它比較適于8個(gè)因素以下的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，分辨率高，擬合效果好[][]。</p><p>　　目前，常用的響應(yīng)面法設(shè)計(jì)主要分為中心組合設(shè)計(jì)(CCD)和Box-Behnken設(shè)計(jì)(BBD)兩種。與三水平的CCD相比，三水平的BBD的處理效果與CCD不相上下，同時(shí)具有實(shí)驗(yàn)次數(shù)少，實(shí)驗(yàn)因素不會(huì)同時(shí)處于極端水平的優(yōu)勢(shì)[]。<

80、/p><p><b>　　3.3響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)</b></p><p>　　通過單因素試驗(yàn)篩選出的四個(gè)主要影響因素分別是乙醇濃度，提取時(shí)間，料液比，草酸銨濃度，對(duì)它們進(jìn)行Box-Behnken設(shè)計(jì)，各因素水平值見表3-1。同時(shí)固定其他非主要因素：醇沉?xí)r間為20min左右，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時(shí)間為8min。</p><p><b&

81、gt;　　表3-1</b></p><p>　　3.3.1創(chuàng)建響應(yīng)曲面</p><p>　　根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)表進(jìn)行試驗(yàn)并輸入結(jié)果，見表3-2。</p><p>　　表3-2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)表</p><p>　　3.4響應(yīng)曲面優(yōu)化果膠提取工藝參數(shù)</p><p>　　響應(yīng)曲

82、面優(yōu)化法通過對(duì)過試驗(yàn)程的回歸擬合以及繪制響應(yīng)曲面、等高線，可迅速求出各影響因素水平的響應(yīng)值。在各因素水平的響應(yīng)值的基礎(chǔ)上，可以找出預(yù)測(cè)的響應(yīng)最優(yōu)值以及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件[]。</p><p>　　響應(yīng)面優(yōu)化法，考慮了試驗(yàn)隨機(jī)誤差；同時(shí)，響應(yīng)面在小區(qū)域內(nèi)用簡單的一次或二次多項(xiàng)式模型來擬合復(fù)雜的未知的函數(shù)關(guān)系，計(jì)算比較簡便，是降低開發(fā)成本、優(yōu)化加工條件、提高產(chǎn)品質(zhì)量、解決生產(chǎn)過程中的實(shí)際問題的一種有效方法[]。</

83、p><p>　　應(yīng)用minitab軟件對(duì)BBD試驗(yàn)進(jìn)行響應(yīng)曲面分析，綜合分析各因素對(duì)重組效果的影響以及各因素之間的交互作用，擬合回歸模型，并用響應(yīng)曲面等高圖直觀地描繪其結(jié)果，找出預(yù)測(cè)的響應(yīng)最優(yōu)值，最終優(yōu)化試驗(yàn)條件。</p><p>　　3.4.1提取率的估計(jì)回歸系數(shù)分析</p><p>　　利用Minitab 對(duì)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行估計(jì)回歸系數(shù)分析，分析結(jié)

84、果如表3-3：</p><p>　　表3-3 提取率的估計(jì)回歸系數(shù)分析</p><p>　　S =0.128157 PRESS =1.13510</p><p>　　R2 =99.65% R2（預(yù)測(cè)）=97.99% R2（調(diào)整）=99.24%</p><p>　　注：“顯著”表示在0.05 水平差異顯著。</p><

85、;p>　　S為回歸系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)誤，用于度量回歸和方差分析中模型擬合的。S 以響應(yīng)變量的單位進(jìn)行度量，表示數(shù)據(jù)值與回歸線的標(biāo)準(zhǔn)距離（即殘差的標(biāo)準(zhǔn)差）。本試驗(yàn)中S為0.128157，故估計(jì)回歸系數(shù)分析中系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)誤小于0.128157的項(xiàng)擬合較好。根據(jù)上表得出本試驗(yàn)中擬合較好的項(xiàng)有：乙醇濃度與乙醇濃度，提取時(shí)間與提取時(shí)間，料液比與料液比，乙醇濃度與提取時(shí)間，乙醇濃度與料液比，乙醇濃度與草酸銨濃度，提取時(shí)間與料液比的交互作用。</p&g

86、t;<p>　　R2 為響應(yīng)變量變異中由其與一個(gè)或多個(gè)預(yù)測(cè)變量的關(guān)系所解釋的百分比。R2始終在0與100%之間，R2越接近100%表示模型與數(shù)據(jù)擬合越好，本試驗(yàn)中R2為99.65%，表示模型與數(shù)據(jù)擬合效果較好。</p><p>　　由于添加新項(xiàng)時(shí)任何模型的R2總是會(huì)增大，因此調(diào)整的R2很重要。模型的項(xiàng)越多，可能就擬合得更好，調(diào)整的R2對(duì)于比較不同預(yù)測(cè)變量數(shù)的模型的解釋性功效是一種很有用的工具。<

87、;/p><p>　　3.4.2提取率的方差分析</p><p>　　利用Minitab 對(duì)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，分析結(jié)果如表3-4：</p><p>　　表3-4 提取率的方差分析</p><p>　　注：“*”表示各因素之間的交互作用。 </p><p>　　由表3-3可知，上述該模型的F 值為2

88、44.34，整體模型的顯著水平值p ＜ 0.0001，表明該模型顯著。其中，料液比、草酸銨濃度、為模型的顯著項(xiàng)，即料液比、草酸銨濃度，這兩個(gè)單因素屬于影響顯著的因素。</p><p>　　3.4.3提取率的殘差分析</p><p>　　利用Minitab對(duì)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行殘差分析，分析結(jié)果如表3-5。</p><p>　　表3-5 提取率的殘差分

89、析</p><p>　　注：R 表示此觀測(cè)值含有大的標(biāo)準(zhǔn)化殘差</p><p>　　殘差分析表中的擬合值是對(duì)給定的預(yù)測(cè)變量、因子水平或分量值的響應(yīng)均值的點(diǎn)估計(jì)，又稱為預(yù)測(cè)值。擬合值的標(biāo)準(zhǔn)誤是指估計(jì)一組給定的預(yù)測(cè)變量值、因子水平或分量的估計(jì)平均響應(yīng)中的變異。擬合值標(biāo)準(zhǔn)誤越小說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果受外界因素的影響越小，因此越準(zhǔn)確。本試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)誤在0.074—0.098之間，表示該試驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。<

90、;/p><p>　　殘差圖用于檢查回歸和方差分析模型的擬合優(yōu)度。檢查殘差圖有助于確定是否滿足普通最小二乘假設(shè)。如果滿足這些假設(shè)，則普通最小二乘回歸將產(chǎn)生方差最小的無偏系數(shù)估計(jì)。Minitab 提供以下殘差圖3-1： </p><p><b>　　圖3-1 殘差圖</b></p><p>　　本試驗(yàn)結(jié)果的殘差正態(tài)概率圖中的點(diǎn)形成了一條直線，即實(shí)驗(yàn)結(jié)

91、果的正態(tài)性假設(shè)成立；殘差直方圖顯示了個(gè)殘差數(shù)值的分布情況，其中殘差在-0.05—0.05的頻率最高，而殘差在0.25—0.35之間的頻率為零；殘差與數(shù)據(jù)順序。這是一個(gè)所有殘差以收集數(shù)據(jù)的順序排列的圖，由圖可知在第6、14、18、25、27組的試驗(yàn)觀測(cè)值含有大的標(biāo)準(zhǔn)化殘差。</p><p>　　3.4.4提取率的預(yù)測(cè)響應(yīng)</p><p>　　利用Minitab對(duì)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

92、在新設(shè)計(jì)點(diǎn)處對(duì)提取率的預(yù)測(cè)響應(yīng)分析結(jié)果如表3-6。</p><p>　　表3-6提取率的預(yù)測(cè)響應(yīng)分析</p><p>　　注：擬合值的標(biāo)準(zhǔn)誤用于生成預(yù)測(cè)的置信區(qū)間。標(biāo)準(zhǔn)誤越小，估計(jì)的平均響應(yīng)越精確。預(yù)測(cè)區(qū)間表示在給定預(yù)測(cè)變量的指定設(shè)置時(shí)，單個(gè)新觀測(cè)值可能落入的范圍。預(yù)測(cè)的置信區(qū)間表示在給定預(yù)測(cè)變量的指定設(shè)置時(shí)，平均響應(yīng)可能落入的范圍。預(yù)測(cè)區(qū)間總是要比對(duì)應(yīng)的置信區(qū)間大，這是因?yàn)樵趯?duì)單個(gè)響應(yīng)與

93、響應(yīng)均值的預(yù)測(cè)中包括了更多的不確定性。</p><p>　　3.5影響果膠提取率的各因素交互作用分析</p><p>　　3.5.1料液比與提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響</p><p>　　圖3-2 提取率與料液比，提取時(shí)間的等值線圖</p><p>　　圖3-3 提取率與料液比，提取時(shí)間的曲面圖</p><p>　　由

94、圖3-2等值線圖表明，隨著料液比增大和提取時(shí)間延長，果膠的提取率增大，但料液比增大到1：31達(dá)到最大值，繼續(xù)增大料液比會(huì)使果膠的提取率減小。此區(qū)域出現(xiàn)在圖的右上角。</p><p>　　從圖3-3 曲面圖可看出，當(dāng)料液比一定時(shí)，提取得率隨著提取時(shí)間的延長呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)。而當(dāng)提取時(shí)間一定時(shí)，果膠提取率隨著料液比的增加而先迅速增大而后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì)。</p><p>　　3.5.2草酸銨濃

95、度與料液比對(duì)果膠提取率的影響</p><p>　　圖3-4 提取率與草酸銨濃度，料液比的等值線圖</p><p>　　圖3-5 提取率與草酸銨濃度，料液比的曲面圖</p><p>　　由圖3-4等值線圖表明，當(dāng)料液比在1:31附近，草酸銨濃度在0.8%附近時(shí)，果膠提取率最大，此區(qū)域出現(xiàn)在圖的右部。</p><p>　　從圖3-5曲面圖可看出，

96、當(dāng)草酸銨濃度一定時(shí)，提取得率隨料液比的增加呈現(xiàn)逐漸增大而后有所下降的趨勢(shì)。而當(dāng)料液比一定時(shí)，果膠提取率隨著草酸銨濃度變化而改變的趨勢(shì)很小，但在草酸銨濃度為0.8%時(shí)提取率最大。</p><p>　　3.5.3料液比與乙醇濃度對(duì)果膠提取率的影響</p><p>　　圖3-6 提取率與料液比，乙醇濃度的等值線圖</p><p>　　圖3-7 提取率與料液比，乙醇濃度的曲

97、面圖</p><p>　　由圖3-6等值線圖表明，當(dāng)料液比在1:31左右時(shí)果膠提取率最高，而此時(shí)乙醇濃度在85%以上則對(duì)果膠提取率影響不大。當(dāng)料液比增加到接近1:32時(shí)果膠提取率反而降低，這也許是在達(dá)到1:32的料液比之前香蕉皮中果膠已經(jīng)全部被水解溶出，而繼續(xù)增加料液比會(huì)使果膠的濃度降低，故果膠提取率下降。</p><p>　　從圖3-7 曲面圖可看出，當(dāng)乙醇濃度一定時(shí)，提取得率隨著料液比

98、的增加先迅速增加后緩慢降低。而當(dāng)料液比一定時(shí)，提取率隨著乙醇濃度的增加緩慢增加。</p><p><b>　　3.6響應(yīng)優(yōu)化</b></p><p>　　響應(yīng)優(yōu)化操作過程所得整體解見表3-7</p><p>　　表3-7 整體解</p><p>　　響應(yīng)優(yōu)化操作過程所得預(yù)測(cè)的響應(yīng)見表3-8</p>&l

99、t;p>　　表3-8 預(yù)測(cè)的響應(yīng)</p><p>　　響應(yīng)優(yōu)化操作過程所得優(yōu)化圖見圖3-14</p><p><b>　　3-14 優(yōu)化圖</b></p><p>　　該響應(yīng)優(yōu)化用于評(píng)估乙醇濃度，提取時(shí)間，料液比，草酸銨濃度這四個(gè)變量組合對(duì)響應(yīng)定義的目標(biāo)果膠提取率的滿足程度。單個(gè)合意性(d)評(píng)估設(shè)置對(duì)單一響應(yīng)的優(yōu)化程度；復(fù)合合意性(

100、D)評(píng)估設(shè)置對(duì)一組響應(yīng)的整體優(yōu)化程度。合意性值的范圍為0到1；1表示理想情況；0表示一個(gè)或多個(gè)響應(yīng)位于可接受的限制外。本試驗(yàn)復(fù)合合意性值為1，表明總體看來設(shè)置能夠?yàn)樗许憫?yīng)獲得一個(gè)很好的結(jié)果。Minitab 通過最大化復(fù)合合意性來確定輸入變量的最優(yōu)設(shè)置。由圖可得：四個(gè)因素中，料液比對(duì)果膠提取率的影響最大，提取時(shí)間和草酸銨濃度次之，乙醇濃度的影響最小。利用高壓蒸汽法提取香蕉皮中的果膠的四個(gè)因素的最有設(shè)置分別為乙醇濃度為95.00%，提取時(shí)

101、間為23.00min，料液比為1：30.99，草酸銨濃度為0.79%。</p><p><b>　　第四章 試驗(yàn)展望</b></p><p>　　通過試驗(yàn)最終確定了乙醇濃度，提取時(shí)間，料液比，草酸銨濃度等因素及其交互作用對(duì)香蕉皮中果膠的提取率的影響，并得出在乙醇濃度為95%，提取時(shí)間為23min，料液比1：30.99，草酸銨濃度為0.79%的實(shí)驗(yàn)條件為最優(yōu)。此方案較傳

102、統(tǒng)的果膠提取方法大大縮短了提取時(shí)間，避免了能源浪費(fèi)的缺點(diǎn)，并且用于鹽析的乙醇溶液可以通過蒸餾回收再利用，因此該方案更加經(jīng)濟(jì)可行。應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)定能帶來良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，不僅能減少環(huán)境的污染還為企業(yè)創(chuàng)造了更多的利潤。</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　本論文是在導(dǎo)師李亞卓老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下完成的。論文從選題，試驗(yàn)方案的確定，

103、試驗(yàn)方法的改進(jìn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理，以及最終定稿，每一個(gè)環(huán)節(jié)都傾注了李老師大量的心血。李老師為我指點(diǎn)迷津，開拓研究思路，幫助我解決了很多問題，李老師給予了我很多的幫助和支持。使我的試驗(yàn)?zāi)軌蝽樌瓿伞＠罾蠋煹恼佌伣虒?dǎo)以及誨人不倦的敬業(yè)精神令我難忘。在此，謹(jǐn)向李老師表示最衷心的感謝！</p><p>　　此外，我還要感謝實(shí)驗(yàn)室的郝老師的全力配合與支持，在整個(gè)試驗(yàn)過程中給了我很大的幫助，尤其是在實(shí)驗(yàn)室儀器的使用上，郝老師細(xì)

104、心地指導(dǎo)與耐心地幫助，幫我解決了很多問題，使得我的試驗(yàn)?zāi)茼樌瓿伞Ｔ诖吮硎咀钪孕牡母兄x！</p><p>　　本實(shí)驗(yàn)主要在吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院三教實(shí)驗(yàn)室完成的，感謝在我試驗(yàn)期間教導(dǎo)過我?guī)椭^我的師姐，感謝他們?yōu)槲姨岢鲇幸娴慕ㄗh和意見，使一些較棘手的問題得到了及時(shí)的解決。</p><p>　　最后，感謝吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院的全體全體老師的辛勞付出！感謝我的家人對(duì)我的關(guān)心與支持，多