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文檔簡介
1、09:58:08,第六章極譜與伏安分析法,第二節(jié) 極譜定性定量分析方法與應用,一、極譜定性方法qualitative methods of polarography二、極譜定量方法quantitative methods of polarography三、極譜滴定polarographic titration四、極譜分析應用applications of polarography,qualitative quant
2、itative methods and applications of polarography,polarography and Voltammetry,09:58:08,一、極譜定性方法 qualitative methods of polarography,在1mol/L KCl底液中,不同濃度的Cd2+極譜波,由極譜波方程式:,一般情況下,不同金屬離子具有不同的半波電位,且不隨濃度改變,分解電壓則隨濃度改變而有所不同(如右圖所
3、示),故可利用半波電位進行定性分析。,當i=id時的電位即為半波電位,極譜波中點。,09:58:08,討論,1. 同一離子在不同溶液中,半波電位不同。金屬絡離子比簡單金屬離子的半波電位要負,穩(wěn)定常數(shù)越大,半波電位越負;,2. 兩離子的半波電位接近或重疊時,選用不同底液,可有效分離,如Cd2+和Tl+在NH3和NH4Cl溶液中可分離( Cd2+生成絡離子); 3. 極譜分析的半波電位范圍較窄(2V),采用半波電位定性的實際應用價值不
4、大;可逆極譜波:電極反應極快,擴散控制;非可逆極譜波:同時還受電極反應速度控制。氧化波與還原波具有不同半波電位(超電位影響)。,09:58:08,表,09:58:08,二、極譜定量分析方法quantitative methods of polarography,依據(jù)公式: id =K c 可進行定量計算。 極限擴散電流 由極譜圖上量出, 用波高直接進行計算。,1. 波高的測量 (1) 平行線法 (2)
5、 切線法 (3) 矩形法,09:58:08,2.定量分析方法,(1) 比較法(完全相同條件) cs; hs 標準溶液的濃度和波高;,(2)標準曲線法(3) 標準加入法,09:58:08,三、極譜滴定法(伏安滴定法) polarographic titration,1. 原理 調(diào)節(jié)外加電壓,使被滴定物質或滴定劑產(chǎn)生極限擴散電流,以滴定體積對極限擴散電流作圖,找出滴定終點。 右圖為硫
6、酸鹽滴定二價鉛離子的極譜滴定曲線,09:58:08,2. 極譜滴定曲線與電位選擇,滴定終點前后擴散電流變化分別由試樣和滴定劑提供,故選擇不同的電壓掃描范圍,可獲得不同形狀的滴定曲線,如下圖所示。,圖(b)中,選擇電壓在A點,滴定終點后,過量的滴定劑不產(chǎn)生擴散電流,故滴定曲線變平,而圖(c)中則在滴定終點后,隨滴定劑的加入,擴散電流增加。,09:58:08,3. 極譜滴定曲線類型,電位變化范圍A-B(1)測定物質X發(fā)生電極反應,滴定劑T
7、不發(fā)生電極反應,圖(a)(2)測定物質X與滴定劑T都發(fā)生電極反應,圖(b)(3)滴定劑T發(fā)生電極反應,測定物質X不發(fā)生電極反應,圖(c)(4)測定物質X不發(fā)生電極反應,滴定劑T發(fā)生氧化反應,圖(d),09:58:08,四、經(jīng)典直流極譜法的應用 applications of polarography,無機分析方面:特別適合于金屬、合金、礦物及化學試劑中微量雜質的測定,如金屬鋅中的微量Cu、Pb、Cd、Pb、Cd;鋼鐵中的微量Cu
8、、Ni、Co、Mn、Cr;鋁鎂合金中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、Mn;礦石中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等的測定。 有機分析方面:醛類、酮類、糖類、醌類、硝基、亞硝基類、偶氮類 在藥物和生物化學方面:維生素、抗生素、生物堿,09:58:08,經(jīng)典直流極譜的缺點,(1) 速度慢 一般的分析過程需要5~15分鐘。這是由于滴汞周期需要保持在2~5秒,電壓掃描速度一般為5~15分鐘/伏。獲得一條
9、極譜曲線一般需要幾十滴到一百多滴汞。 (2)方法靈敏度較低 檢測下限一般在10-4~10-5mol/L范圍內(nèi)。這主要是受干擾電流的影響所致。 如何對經(jīng)典直流極譜法進行改進? 改進的途徑?,09:58:08,選擇內(nèi)容,第一節(jié) 極譜分析原理與過程 principle and process of polarography第二節(jié) 極譜定性定量方法與應用 qualitative quantit
溫馨提示
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