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1、實(shí)驗(yàn)八食品(煉乳)中還原糖含量的測(cè)定(2)堿性酒石酸銅溶液B液:稱取50g酒石酸紳鈉(AR)和75gNaOH(AR),溶于蒸餾水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后用蒸餾水稀釋至1000ml,貯存于具橡膠塞玻璃瓶中。(3)乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3ml冰醋酸,加水溶解并稀釋至100ml。(4)亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100ml。(5)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000g至(962)℃干燥2
2、h的純葡萄糖,加水溶解后加人5ml鹽酸,并以水稀釋至1000ml。此溶液葡萄糖濃度為l.0mgml。3、樣品煉乳四、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品制備稱取煉乳樣品約2.50~5.00g于100ml燒杯中,加入50ml水溶解,轉(zhuǎn)移到25Oml容量瓶中,并用少量水洗滌燒杯,洗液并人容量瓶中。慢慢加入5ml乙酸鋅溶液和5ml亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,混勻。沉淀,靜止30min,用干燥小濾紙做成小菊花形干過濾,棄去初始濾液25ml,其余濾液備用。2、堿性酒
3、石酸銅溶液的標(biāo)定于25Oml三角瓶中吸取堿性酒石酸銅A液及B液各5.0ml,加1Oml水和玻璃珠3粒,從滴定管滴加約9ml葡萄糖(或其他還原糖)標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖勻,置于電爐上加熱至沸騰(要求控制在2min內(nèi)沸騰),然而趁熱以每2s滴加1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖(或其他還原糖)標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好退去,顯示淡黃色即為終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。同時(shí)平行操作三份,沸騰后滴人的葡萄糖(或其他還原糖)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)控制在0.5~1.
4、0ml以內(nèi),滴定時(shí)間應(yīng)控制在1min內(nèi)。否則,應(yīng)增加預(yù)加量并重新滴定。按下式計(jì)算10ml堿性酒石酸銅溶液(A液、B液各5.0ml)相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的質(zhì)量(mg)式中:F一10ml堿性酒石酸銅溶液(A液、B液各5.0ml)相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的質(zhì)量,mgV—標(biāo)定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的體積,mlC一標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的質(zhì)量濃度,mgml3、樣品溶液的預(yù)備滴定吸取堿性酒石酸銅A液和B液各5.Oml于25Oml三角瓶中,加1Oml水和玻璃珠3粒并搖勻,
5、在電爐上加熱至沸,趁熱以先快后慢的速度,從滴定管中滴加試樣溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí),以每2s滴加1滴的速度迅速滴定,直至溶液藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn),記錄樣品溶液消耗體積。當(dāng)樣品溶液中還原糖濃度過高時(shí)應(yīng)適當(dāng)稀釋,再進(jìn)行測(cè)定,使每次滴定消耗的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時(shí)所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相近(約lOml左右),記錄消耗樣液的總體積,作為正式滴定參考用。4、樣品溶液的正式滴定吸取堿性酒石酸銅A液和B液各5.0ml
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