實(shí)驗(yàn)一、食品中粗脂肪含量的測(cè)定

1、1食品分析實(shí)驗(yàn)一：食品分析實(shí)驗(yàn)一：食品中粗脂肪含量的測(cè)定食品中粗脂肪含量的測(cè)定1.1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)索氏抽提法測(cè)定脂肪的原理與方法；（2）掌握索氏抽提法基本操作要點(diǎn)及影響因素。2.2.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶劑所得的物質(zhì)即為脂肪（或稱粗脂肪）。3.3.儀器及材料儀器及材料3.13.1儀器儀器索氏提取器（如圖33所示

2、）、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、干燥器、恒溫水浴箱3.23.2試劑試劑無(wú)水乙醚（不含過(guò)氧化物）或石油醚（沸程3060C）、濾紙筒3.33.3材料材料餅干、方便面等選一4.4.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟4.14.1樣品處理樣品處理準(zhǔn)確稱取均勻?qū)嶒?yàn)樣品2g左右并記錄（精確至0.01mg），裝入濾紙筒內(nèi)。4.24.2索氏提取器的清洗索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103C2C的烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過(guò)2m

3、g）。4.34.3樣品測(cè)定樣品測(cè)定(1)將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的23處，通入冷凝水，將底瓶浸沒(méi)在水浴中加熱，用一小團(tuán)脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。(2)抽提溫度的控制：水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每68min回流一次為宜。(3)抽提時(shí)間的控制:抽提時(shí)間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取612h，堅(jiān)果樣品提取約16h。提取結(jié)束時(shí)，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無(wú)

4、油斑則表明提取完畢。(4)提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶?jī)?nèi)乙醚僅剩下1—2mL時(shí)，390C以下鼓風(fēng)干燥10—20min，驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門(mén)關(guān)緊，升至所需溫度。（5）乙醚若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生過(guò)氧化物。過(guò)氧化物不穩(wěn)定，當(dāng)蒸餾或干燥時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查，并除去過(guò)氧化物。檢查方法：取5mL乙醚于試管中，加KI(100gL)溶液1mL，充分振搖1min。靜置分層。若有過(guò)氧化物則放出游離碘，水層是黃色（或加4滴