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1、鷹嘴豆(Cicer arietinum L.)是新石器時(shí)代人類(lèi)對(duì)其野生祖先進(jìn)行馴化的產(chǎn)物,是世界種植面積僅次于大豆、豌豆的第三大食用豆類(lèi)。鷹嘴豆中含有不飽和脂肪酸、異黃酮、皂苷、生物活性肽、膳食纖維等多種化學(xué)成分,具有降血糖、降血脂、抗高血壓、抗骨質(zhì)疏松癥、抗氧化和抗癌等作用。但迄今為止,鷹嘴豆大都作主食或甜食,以諸如鷹嘴豆粉的初級(jí)產(chǎn)品居多,利用率低。本論文以購(gòu)于烏魯木齊農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)的鷹嘴豆為原料,進(jìn)行鷹嘴豆脂肪酸和皂苷提取及質(zhì)量控制方法
2、研究,以期為鷹嘴豆資源的開(kāi)發(fā)利用提供可靠的科學(xué)依據(jù)。
通過(guò)建立氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,采用HP-5毛細(xì)管柱(0.25μm×0.32 mm×30 m)和FID檢測(cè)器,在柱溫165℃、檢測(cè)器溫度280℃、進(jìn)樣口溫度280℃條件下,以十七烷酸甲酯作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行色譜分析測(cè)定鷹嘴豆中亞油酸、油酸和棕櫚酸的含量。結(jié)果表明分別在0.4004~2.0022 mg·mL-1、0.4100~2.0498 mg·mL-1和0.3999~1.9994 mg·
3、mL-1范圍內(nèi)亞油酸甲酯、油酸甲酯和棕櫚酸甲酯均呈良好線(xiàn)性關(guān)系(r=0.9999)。通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,確定該方法準(zhǔn)確、易操作。
采用Box-Behnken設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法對(duì)鷹嘴豆油6#溶劑提取工藝進(jìn)行研究。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以提取溫度、提取時(shí)間和液料比為自變量,提取量和過(guò)氧化值為響應(yīng)值建立數(shù)學(xué)模型。得到最佳平衡提取工藝參數(shù):提取溫度62.1℃,提取時(shí)間2.13 h,料液比1:6.9 g/mL,鷹嘴豆油提取量為3.4776 g/
4、100 g,過(guò)氧化值為1.54 mmol/kg,為鷹嘴豆油的開(kāi)發(fā)利用提供參考。
采用上述最佳提取工藝提取得到鷹嘴豆油,經(jīng)甲酯化處理利用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)亞油酸、油酸和棕櫚酸含量進(jìn)行分析測(cè)定,以評(píng)價(jià)鷹嘴豆油的質(zhì)量。結(jié)果表明,鷹嘴豆油中不飽和脂肪酸含量達(dá)到80%以上。通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,確定該方法準(zhǔn)確、易操作,為鷹嘴豆油質(zhì)量評(píng)價(jià)提供新方法。
實(shí)驗(yàn)室分離得到鷹嘴豆皂苷B1,通過(guò)光譜分析、高分辨質(zhì)譜法和酸水解法確定該皂苷為新化合物
5、,其結(jié)構(gòu)為3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-半乳吡喃糖基]大豆皂苷B。因市場(chǎng)上尚無(wú)其對(duì)照品,故需先制備鷹嘴豆皂苷B1對(duì)照品。采用大孔吸附樹(shù)脂和ODS柱,結(jié)合高效液相半制備色譜進(jìn)行分離,HPLC-ELSD不加校正因子的主成分自身對(duì)照檢測(cè)純度。結(jié)果表明,從鷹嘴豆中分離制備的鷹嘴豆皂苷 B1對(duì)照品3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-半乳吡喃糖基]大豆皂苷B的檢測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于98%,符合含量測(cè)定要求,可作為對(duì)照
6、品用于鷹嘴豆皂苷質(zhì)量評(píng)價(jià)和物質(zhì)基礎(chǔ)研究。
通過(guò)研究DDMP型皂苷轉(zhuǎn)化試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在堿溶液中DDMP轉(zhuǎn)化效果最佳,當(dāng)堿液濃度增加到0.5%時(shí),催化效率明顯升高。綜合考慮,選擇1.0%堿溶液作為轉(zhuǎn)化催化溶劑。隨后,比較了四種提取方法的提取效率,并對(duì)MAE進(jìn)行工藝優(yōu)化(乙醇濃度70%,料液比1:8 g/mL,提取溫度70℃、輻射功率400 W,提取時(shí)間10 min),從而建立微波和堿性水解相結(jié)合從鷹嘴豆中提取鷹嘴豆皂苷B1的方法。
7、r> 為滿(mǎn)足分離鷹嘴豆皂苷 B1制造工藝商業(yè)化,通過(guò)考察六種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)鷹嘴豆皂苷 B1吸附/解吸能力進(jìn)行初步篩選試驗(yàn)。大孔樹(shù)脂吸附/解吸結(jié)果表明,HPD450顯示出最佳吸附/解吸能力。由吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)可知,在210分鐘內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)吸附平衡。將吸附等溫線(xiàn)吸附數(shù)據(jù)模擬后發(fā)現(xiàn),Langmuir方程能夠更好地描述HPD450樹(shù)脂對(duì)鷹嘴豆皂苷B1的吸附特性。隨后研究了不同流速和不同濃度乙醇分別對(duì)動(dòng)態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)解吸能力的影響。結(jié)果表明,通過(guò)70
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