銀杏酚的分離

1、2.3.1銀杏酸同系物的分離與制備銀杏酸同系物的分離與制備銀杏酸存在于銀杏的葉、果和外種皮中以外種皮含量較高[39]。作者采用仰榴青[40]的方法從銀杏外種皮中提取、分離、純化銀杏酸為后續(xù)工作準(zhǔn)備原料。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量曬干的銀杏外種皮粉碎至約3mm大小的碎塊放入1000ml燒瓶中加入一定量的石油醚(60～90℃)室溫下(25℃)超聲萃取6h提取液減壓濃縮揮去溶劑得到銀杏酸粗提物。銀杏酸粗提物用適量石油醚溶解采用硅膠柱（Φ32ⅹ400mm）色

2、譜分離純化（濕法裝柱）。以石油醚－乙醚－甲酸（89：11：1）洗脫（本文中混合溶劑都是指定體積比，下同）。銀杏酸在254nm處顯強(qiáng)藍(lán)紫熒光。將洗脫液滴于GF254板上，于254nm處觀察有無(wú)熒光，可判別有無(wú)銀杏酸，收集銀杏酸組分，淋洗速率為1.5～2.0mlmin每20ml收集一次直到洗脫液在254nm處不顯藍(lán)紫色熒光為止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至干，再用少量石油醚溶解加樣于硅膠柱上用硅膠柱色譜分離純化方法同上重復(fù)操作三遍。Wavelengt

3、h(nm)200220240260280300320340360380Absbance(AU)00.250.50.7511.251.51.7522142433122.3.2.32.3.2.3白果酚的合成白果酚的合成取1.0g銀杏酸和0.02gCa（OH）2混于一個(gè)50ml的單頸燒瓶中，浸入135～140℃的油浴中，磁力攪拌，反應(yīng)2小時(shí)，然后將混合物冷卻至室溫，然后用3.0mL石油醚萃取。過(guò)濾，濃縮得到一黑褐色油狀物。取以上得到的產(chǎn)物，溶

4、于4.5ml甲醇中，加25%的氨水2.8ml，攪拌15min。溶液用己烷（42.8ml）萃取。有機(jī)層用5%HCl（1.4ml）洗，再用1.4ml蒸餾水洗。濾液用無(wú)水NaSO4干燥，濃縮，得到純的白果酚。4.3實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法4.3.1分析色譜分離條件分析色譜分離條件白果酚HPLC定性分析條件：分析色譜柱:ZBAXEclipseXDBC18(150mm4.6mm5μm)；流動(dòng)相:甲醇H2O=92∶8(V:V)；流速:1mlmin；柱溫：4

5、0℃；紫外檢測(cè)波長(zhǎng):275nm；色譜工作站為AgilentChemstation工作站。4.3.2制備色譜柱相應(yīng)的分離條件制備色譜柱相應(yīng)的分離條件半制備色譜柱:ZBAXSBC18(250mm9.4mm5μm)；流動(dòng)相:甲醇H2O=90∶10(V:V)；流速:3mlmin；柱溫：40℃；紫外檢測(cè)波長(zhǎng):275nm；色譜工作站為AgilentChemstation工作站。4.3.3單體的制備單體的制備白果酚混合物白果酚溶液HPLC制備分離含白