小單元六生物堿類藥物的分析-衛(wèi)考在線-衛(wèi)生行業(yè)考試輔導(dǎo)題庫

1、小單元六生物堿類藥物的分析細目1鹽酸麻黃堿及其制劑的分析要點(1)鹽酸麻黃堿的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項目和方法、含量測定方法(2)鹽酸麻黃堿制劑的含量測定方法細目2硫酸阿托品的分析要點硫酸阿托品的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項目和方法、含量測定方法細目3鹽酸嗎啡及其制劑的分析要點(1)鹽酸嗎啡的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項目和方法、含量測定方法(2)鹽酸嗎啡片的檢查項目和方法、含量測定方法細目4硫酸奎寧的分析要點硫酸奎寧的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項目和方法、含量測

2、定方法細目5硝酸士的寧及其制劑的分析要點(1)硝酸士的寧的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項目和方法、含量測定方法(2)硝酸士的寧注射液的含量測定方法內(nèi)容精要一、鹽酸麻黃堿及其制劑的分析1.結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與分析方法的關(guān)系麻黃堿具有苯烴胺結(jié)構(gòu)，其氮原子在側(cè)鏈上，堿性較強，易與酸成鹽，可采用非水滴定法測定含量；側(cè)鏈上具有不對稱碳原子，有旋光性，可用于定性定量分析；結(jié)構(gòu)中含有共軛系統(tǒng)(苯環(huán))，具有紫外吸收特性，可用于定性定量分析；芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)，可發(fā)生

3、雙縮脲的特征反應(yīng)，用于鑒別。結(jié)構(gòu)如下：2.鑒別(1)雙縮脲反應(yīng)專屬性鑒別試驗名稱、原理、方法和應(yīng)用。(2)紅外光譜法紅外光譜中的特征吸收峰位及歸屬。(3)Cl的反應(yīng)本品為麻黃堿的鹽酸鹽，可顯Cl的反應(yīng)。Cl的鑒別試驗見表816。表816Cl的鑒別試驗編號原理方法1氯化物在HNO3酸性溶液中與AgNO3試液作用，生成AgCl白色沉淀；AgCl沉淀與過量的氨水作用形成可溶性銀氨絡(luò)離子[Ag(NH3)2]，沉淀溶解；再加稀硝酸酸化后，絡(luò)離子被

4、破壞，AgCl白色沉淀又生成供試品溶液中加稀HNO3使成酸性后，滴加AgNO3試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀HNO3酸化后，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行試驗2干燥氯化物在試管中與等量的二氧化錳混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即醋酸汞溶液，生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞

5、，從而消除氫鹵酸對滴定反應(yīng)的影響。②計算式中，V和V0分V別為樣品滴定和空白滴定所耗滴定液的體積(ml)；T為滴定度(mgml)；F為濃度換算因數(shù)；F=C0.1，C為HClO4滴定液的濃度(molL)；W為取樣量(g)液置水浴上蒸干，并在105℃干燥1h后測定。②計算式中，V取為注射液的取樣量(ml)；標示量的單位為gml；其他符號同原料藥2ml，至100ml量瓶中，加水溶解并定容；②顯色后的溶液應(yīng)立即測定。③計算式中，AX和AR分別為

6、供試品溶液和對照品溶液的吸光度；CR為對照品溶液的濃度(mgml)；2為取樣量(ml)；100為供試品溶液的體積(ml)；標示量的單位為mgml二、硫酸阿托品的分析1.結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與分析方法的關(guān)系阿托品是由托烷衍生的醇(莨菪醇)和莨菪酸縮合而成的生物堿。結(jié)構(gòu)如下：阿托品具有酯結(jié)構(gòu)，酯結(jié)構(gòu)易水解，水解產(chǎn)物可用于鑒別；氮原子位于五元脂環(huán)上，故堿性也較強，易與酸成鹽，可采用非水滴定法測定含量；具有不對稱碳原子，但為外消旋體，故無旋光性，可利用此

7、性質(zhì)區(qū)別阿托品和東莨菪堿；結(jié)構(gòu)中含有共軛系統(tǒng)(苯環(huán))，具有紫外吸收特性，用于定性定量分析。2.鑒別(1)紅外光譜法紅外光譜中的特征吸收峰位及歸屬。(2)托烷生物堿的特征反應(yīng)(Vitali反應(yīng))專屬性鑒別試驗名稱、原理、方法和應(yīng)用。(3)的反應(yīng)本品為阿托品的硫酸鹽，可顯的反應(yīng)。的鑒別試驗見表24SO?24SO?24SO?818。表818的鑒別試驗24SO?編號原理方法1硫酸鹽與BaCl2在HCl酸性介質(zhì)中能生成BaSO4白色沉淀，分離，沉