磷酸混合鹽各組分含量測(cè)定

1、磷酸二氫鈉磷酸氫二鈉混合物各組份含量測(cè)定姓名：樊超專(zhuān)業(yè)：化學(xué)基地班單位:武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院日期2012.3.8一實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋敬螌?shí)驗(yàn)在于培養(yǎng)學(xué)生查閱有關(guān)部門(mén)書(shū)刊的能力能夠運(yùn)用所學(xué)知識(shí)及有關(guān)參考資料對(duì)實(shí)際試樣寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)能夠在教師的指導(dǎo)下對(duì)各種混合酸堿體系的組成含量進(jìn)行分析培養(yǎng)一種分析問(wèn)題解決問(wèn)題的能力以提高素質(zhì).二實(shí)驗(yàn)基本原理1.H3PO4→HH2PO4Ka1=7.5X103H2PO4→HHPO42Ka2=6.3x108HPO4

2、2→HPO43Ka3=4.4X1013準(zhǔn)確滴定的條件:Kac≥108所以磷酸二氫鈉磷酸氫二鈉中的各組份不能夠準(zhǔn)確分步滴定.2.H2PO4OH→HPO42以百里酚酞做指示劑用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液進(jìn)行準(zhǔn)確滴定滴定終點(diǎn)溶液顏色變化為:無(wú)色→淡藍(lán)色(半分鐘內(nèi)不褪色pH=9.0)3.HPO42H→H2PO4以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定，滴定終點(diǎn)溶液顏色變化為：黃色→橙色（滴定終點(diǎn)pH=4.0)三實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)處理1.標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液

3、的配制急標(biāo)定用燒杯在天平上稱(chēng)取約2g固體NaOH加入新鮮或煮沸除去CO2的蒸餾水溶解完后轉(zhuǎn)去帶有橡皮塞的試劑瓶中家水稀釋至500ml充分搖勻.在稱(chēng)量瓶中以差減法稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)3份每份0.4~0.6g分別倒入250ml錐形瓶中加入40~50ml蒸餾水待試劑完全溶解后加入2~3滴酚酞指示劑用標(biāo)定的NaOH溶液滴定至呈微紅色并保持半分鐘即為終點(diǎn)計(jì)算NaOH溶液的濃度和平均濃度.2.標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液的配制及標(biāo)定用量杯取原裝

4、的濃鹽酸4.5ml(12molL1)倒入試劑瓶中加水稀釋至500ml充分搖勻稱(chēng)(配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作).用稱(chēng)量準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15~0.20g無(wú)水Na2CO3份分別倒入250ml錐形瓶中.稱(chēng)量樣品時(shí)稱(chēng)量瓶一定要帶蓋以免吸濕.然后加入20~30ml水使之充分溶解再加1~~2滴甲基橙指示劑用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn).分別計(jì)算出每次的HCl溶液濃度并計(jì)算平均濃度.3.混合溶液中各組份的含量測(cè)定③磷酸混合鹽中H2PO4

5、含量測(cè)定④磷酸混合鹽中HPO42含量測(cè)定四結(jié)果與討論混合物中磷酸一氫鈉平均含量為13.95gL1，磷酸二氫鈉的平均含量為11.82gL1。緩沖溶液在滴定時(shí)到達(dá)終點(diǎn)后，顏色變化沒(méi)有強(qiáng)酸強(qiáng)堿那么快，在用甲基橙的時(shí)候，從黃色轉(zhuǎn)為橙色后，再多滴幾滴也不會(huì)變成紅色，然而終點(diǎn)在變色時(shí)已經(jīng)達(dá)到，做實(shí)驗(yàn)時(shí)一開(kāi)始沒(méi)有注意到這一點(diǎn)，導(dǎo)致鹽酸標(biāo)定和滴定混合鹽溶液時(shí)產(chǎn)生了較大誤差。同時(shí)甲基橙的用量也要控制，往往多加了的組，稀釋后能從黃色變成能明顯觀察到的橙色。

6、另一方面，百里酚酞在變色后，幾乎沒(méi)有什么現(xiàn)象，要注意一開(kāi)始多加幾滴，接近終點(diǎn)時(shí)要多作觀察。123V樣液mL25.00VNaOHmL25.5125.4225.40NaH2PO4含量gL111.8511.8111.80平均NaH2PO4含量gL111.82相對(duì)偏差d%0.200.080.16相對(duì)平均偏差dr%0.15123V樣液mL25.00VHClmL20.5020.5220.48Na2HPO4含量gL113.9513.9613.94平均