海水和沉積物中N-,2-O的常溫吹掃捕集—?dú)庀嗌V分析法.pdf

1、氧化亞氮(N2O)是一種氮氧化物，在全球氮循環(huán)中扮演著重要角色；N2O是溫室氣體之一，也是臭氧層的耗竭物之一。隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，大氣中N2O的含量以每年約0.2％的速率增加。海洋是N2O的重要源，研究海洋中N2O的時(shí)空分布，有利于估算海洋釋放的N20量。因此，發(fā)展可靠靈敏的海水和沉積物中N2O的分析方法成為關(guān)鍵所在。本論文針對現(xiàn)有方法的不足，研發(fā)靈敏度高、實(shí)驗(yàn)成本低、操作簡便的海水和沉積物中N20的分析方法。主要內(nèi)容和結(jié)果

2、如下： (1)建立了海水中N2O的常溫吹掃捕集—?dú)庀嗌V分析法考察了不同吸附材料對N2O的捕集能力，選擇常溫下捕集效率最佳的80～100目5A分子篩為吸附材料。對柱溫、吸附溫度、脫附溫度、吹掃時(shí)間、吹掃氣流速等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。檢測限達(dá)2.8×10-10mol/L，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9995(n=5)，線性范圍為3.4～39.2×10-9 mol/L，5條曲線斜率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.84％，回收率為93.934

3、±3.1％(n=5)。 本方法避免了冷阱的使用，在常溫下完成對N2O的捕集，降低了實(shí)驗(yàn)成本，樣品用量少(5mL)，靈敏度高，重現(xiàn)性好，操作簡單。 (2)建立了沉積物中N20的常溫吹掃捕集—?dú)庀嗌V分析法在海水中N2O分析方法的基礎(chǔ)上，利用吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)建立了沉積物中N2O的常溫吹掃捕集—?dú)庀嗌V分析法。對吹掃氣流速、吹掃時(shí)間和吹掃時(shí)的溫度等實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化選擇。方法檢測限為4.5×10-9 mol/L，標(biāo)準(zhǔn)工

4、作曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.9985(n=3～6)，線性范圍為0.42～21.06×10-7mol/L，方法的重復(fù)性較好，平行樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5％(n=5)，回收率為75.1±3.3％(n=3)。 采用了吹掃捕集法直接測定沉積物中的N2O，實(shí)驗(yàn)靈敏度高；采用了吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(Archon)自動(dòng)分析，大大減少了實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間和可能誤差；樣品用量少，所需樣品量不多于2mL。 (3)常溫吹掃捕集-氣相色譜法在微環(huán)境

5、反硝化速率研究中的應(yīng)用應(yīng)用本論文建立的海水和沉積物中N20的常溫吹掃捕集-氣相色譜分析法分別測定微環(huán)境水體和沉積物中N20的含量，進(jìn)而測定微環(huán)境的反硝化速率。將自然環(huán)境中的水和沉積物樣品在實(shí)驗(yàn)室的微環(huán)境中進(jìn)行培養(yǎng)，利用乙炔抑制N20還原酶的活性(乙炔抑制法)，分別測定培養(yǎng)初期和培養(yǎng)結(jié)束時(shí)模擬微環(huán)境中水體和沉積物中N2O的含量，根據(jù)產(chǎn)生的N2O量計(jì)算出微環(huán)境的反硝化速率。結(jié)果證明，采用本法測定微環(huán)境的反硝化速率，操作簡單、成本低、耗時(shí)少。