食品級(jí)潤滑油中有毒有害物質(zhì)檢測方法的研究.pdf

1、隨著我國食品加工業(yè)的快速發(fā)展，食品安全成為關(guān)系國計(jì)民生的大事。影響食品安全的因素很多，其中食品加工機(jī)械中潤滑油的使用就是重要因素之一。工業(yè)級(jí)潤滑油由于含有較高量的多環(huán)芳烴、添加劑等有毒有害物質(zhì)，一旦發(fā)生泄漏，則會(huì)污染所生產(chǎn)的食品、飲料等，從而引發(fā)食品安全事件。
　　相較于國際上主要發(fā)達(dá)國家對(duì)于食品級(jí)潤滑油的認(rèn)證注冊(cè)制度，我國對(duì)該類商品的檢驗(yàn)監(jiān)管存在較多空白。本文主要針對(duì)美國全國衛(wèi)生基金會(huì)（NSF）《專有物質(zhì)和非食品化合物注冊(cè)指南》

2、中明確規(guī)定的，食品級(jí)潤滑油不能含有的銻、砷、鎘、鉛、汞、硒六種有毒有害微量元素，以及致癌物、水溶性無機(jī)酸和有氣味的有機(jī)化合物為對(duì)象開展研究工作。
　　本文的研究內(nèi)容包括：
　　1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）同時(shí)測定食品級(jí)潤滑油中16種美國EPA優(yōu)先控制的多環(huán)芳烴（PAHs）。食品級(jí)潤滑油樣品用環(huán)己烷溶解后，經(jīng)用環(huán)己烷飽和的二甲基亞砜萃取、環(huán)己烷和氯化鈉溶液反萃取、固相萃取柱凈化的前處理過程，采用GC-MS選擇離子掃描

3、模式進(jìn)行定性、定量分析，以內(nèi)標(biāo)法定量，食品級(jí)潤滑油樣品中PAHs檢出限為0.01~0.05 mg/kg，加標(biāo)回收率在80.9％~109.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4%~4.9%之間，該方法能夠準(zhǔn)確同時(shí)測定食品級(jí)潤滑油中16種多環(huán)芳烴的含量。
　　2、微波消解樣品，電感耦合等離子體-質(zhì)譜法（ICP-MS）同時(shí)測定食品級(jí)潤滑油中Pb、Cd、As、Se、Sb、Hg六種微量元素。通過優(yōu)化檢測條件，該方法測試食品級(jí)潤滑油（脂）樣品中六種微

4、量元素的檢出限在0.001~0.020 mg/kg之間，各元素的回收率在93.3%~116.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1%~5.6%之間。該方法操作簡便、靈敏度高、穩(wěn)定性好，能夠滿足食品級(jí)潤滑油中微量有毒有害元素的同時(shí)定量測試要求。
　　3、離子色譜-抑制型電導(dǎo)法測定食品級(jí)潤滑油中Cl-、NO3-、SO42-三種無機(jī)陰離子含量。樣品經(jīng)50%(v/v)甲醇水溶液超聲提取，離心后，下層水相用0.22μm混合纖維過濾膜凈化，以KOH為

5、淋洗液，外標(biāo)法定量，采用抑制型電導(dǎo)進(jìn)行檢測。在上述條件下，Cl-、NO3-、SO42-三種無機(jī)陰離子檢出限為0.01~0.03 mg/kg，實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在90.0%~103.6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.8%~5.7%之間。該方法可以快速、準(zhǔn)確地同時(shí)定量測定食品級(jí)潤滑油中 Cl-、NO3-、SO42-三種無機(jī)陰離子的含量。
　　4、采用頂空進(jìn)樣-氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品級(jí)潤滑油中苯、甲苯、氯苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、α-甲基苯