針對再生蛋白纖維的檢測方法建立和驗證.pdf

1、本文以再生蛋白質(zhì)纖維為研究對象，建立了一套具有相應(yīng)檢測能力的蛋白功能性紡織品測試平臺。由于蛋白功能性紡織品兼具蛋白功能和常規(guī)纖維功能兩大特征，本文從蛋白質(zhì)氨基酸檢測和常規(guī)纖維化學(xué)定量分析兩方面著手進行研究，一方面從分子層面以色譜技術(shù)對材料進行特性分析，另一方面從宏觀角度對材料進行定量，多角度多層次分析以確保檢測方法的科學(xué)性、可靠性和穩(wěn)定性。
　　本文嘗試先用氨基酸分析技術(shù)測定紡織品中氨基酸含量，開發(fā)了一種操作簡單、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性

2、好的檢測方法。本文還對樣品前處理條件進行優(yōu)化：鹽酸溶液濃度6.0mol/L，水解浴比1:150，水解時間22小時，水解溫度110℃；建立的氨基酸檢測方法在5.0~100.0nmol/mL濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，儀器檢出限為5nmol/mL，精密度實驗中各樣品總氨基酸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.7％，加標(biāo)回收率在80.35%以上。為保證規(guī)范操作和解決實際問題，本文在實驗基礎(chǔ)上制定了一項內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)《GTT TM033-2013紡織品中

3、氨基酸的測定》，并與兩家外部實驗機構(gòu)開展比對驗證實驗，實驗結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.94%，符合方法標(biāo)準(zhǔn)的外部比對要求，進一步驗證了本文建立的方法的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和可行性。
　　此外，本文又以常規(guī)手段對再生蛋白質(zhì)纖維進行鑒別和分析，結(jié)果表明使用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法和紅外圖譜法等可以準(zhǔn)確鑒別再生蛋白質(zhì)纖維的大類，且其化學(xué)溶解性能與基體纖維類似。結(jié)合氨基酸法的特定分析和常規(guī)手段的共性分析，本項目確定依據(jù)“蛋白質(zhì)與基體材料分別溶解”

4、這一原則，最終使用化學(xué)溶解法對再生蛋白質(zhì)纖維進行準(zhǔn)確定量，并通過實驗確定不同條件下各不溶纖維的質(zhì)量修正系數(shù)。
　　通過優(yōu)化后的氨基酸分析法建立不同種類的再生蛋白質(zhì)纖維的氨基酸含量分布圖，并與現(xiàn)有文獻中各種蛋白質(zhì)纖維特性的氨基酸含量進行比較，結(jié)論吻合。因此，在結(jié)合再生蛋白質(zhì)纖維常規(guī)分析法的同時，運用氨基酸分析法測出樣品中的氨基酸含量分布，并與已經(jīng)建立的各種再生蛋白質(zhì)纖維的氨基酸含量分布圖進行比較，快速得出再生蛋白質(zhì)纖維的種類，相比于

5、再生蛋白質(zhì)纖維定性的常規(guī)方法，該方法相對來說準(zhǔn)確性較高。
　　本文的開展，通過引進合適的檢測配套設(shè)備，開展技術(shù)研發(fā)，建立包括基本數(shù)據(jù)庫，檢驗方法，評價方法在內(nèi)的完整的蛋白功能性紡織品檢測評價系統(tǒng)，既填補了再生蛋白質(zhì)纖維定性定量標(biāo)準(zhǔn)缺乏的空白，也可以有效對目前問題較多的蛋白功能性紡織品的投訴、規(guī)范、監(jiān)管提供有力的技術(shù)支持，提高了檢測機構(gòu)對功能性紡織品的檢測能力，具有很明顯的社會效益。同時，本文所需設(shè)備投入較小，而隨著社會對相關(guān)產(chǎn)品的

6、需求增加，供需活躍，一旦形成權(quán)威的檢測手段，檢驗量的增加也能帶來可觀的經(jīng)濟效益。
　　此外，本文主要完成紡織品中氨基酸的定性定量研究和用化學(xué)溶解法對纖維定量分析兩部分內(nèi)容，前者主要要求實驗室配置一臺氨基酸分析儀，后者用到的試劑和設(shè)備在一般紡織檢測實驗室均能具備。因此，若實驗室配置了相關(guān)的儀器設(shè)備，一次性投入后便可長期使用。隨著功能性紡織品市場的發(fā)展和更多綠色、環(huán)保、保健等新概念的提出，紡織品功能性檢測的需求會越來越大，檢測能力的建