固相微萃取技術(shù)在中藥材、食用油和蔬果中痕量有害物質(zhì)檢測的應(yīng)用研究.pdf

1、目的: 藥品食品安全問題是近年來社會關(guān)注的熱點之一。中藥作為一種特殊的食品為患者及體弱者所服用，且服用時間長，藥材里的農(nóng)藥殘留極易造成蓄積中毒。有機氯農(nóng)藥是一種性質(zhì)穩(wěn)定的農(nóng)藥，目前即使在禁用后仍能在土壤中檢出，農(nóng)殘的檢測也是考察中藥材安全性不可或缺的一部分。食用油作為餐桌上的必備品，其安全問題關(guān)系到社會大眾的健康，尤其是浸出油，由于其提取方法需用到大量有機溶劑，所以溶劑殘留是否超標(biāo)是需要重視的一項指標(biāo)。有機磷農(nóng)藥被廣泛使用于蔬菜和水果的

2、種植上，近來年頻頻曝出其超標(biāo)的案例。因此如何對藥品食品的有毒有害物質(zhì)進行檢測是非常值得研究的。傳統(tǒng)的分析前處理方法往往存在耗時長、操作復(fù)雜、靈敏度欠佳等弊端，不利于研究的進展。而固相微萃取（SPME）技術(shù)是一種新型的樣品前處理與富集技術(shù)，與傳統(tǒng)萃取技術(shù)相比，其具有操作簡便、無需萃取溶劑、重復(fù)性好、精密度高、檢出限低等優(yōu)點，與GC或HPLC聯(lián)用可快速有效地分析樣品中的痕量有機物。將該技術(shù)應(yīng)用于與藥品食品領(lǐng)域，無疑給發(fā)展藥品食品安全性檢測方

3、法提供了一種新的思路。
　　方法: 本課題主要研究了固相微萃取技術(shù)在檢測有毒有害成分上的應(yīng)用，分為三個部分，一是對杜仲等中藥材中八種有機氯農(nóng)藥殘留的檢測，采用固相微萃取與氣相色譜結(jié)合，建立了快速測定農(nóng)藥殘留的方法。使用自制 PDMS探針，載氣為氮氣，色譜柱為OV-1701，外標(biāo)法測定了中藥材杜仲和魚腥草中有機氯農(nóng)藥的殘留量。二是對食用植物油中溶劑殘留的檢測，采用固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合，同樣建立了快速測定溶劑殘留的方法。

4、使用30-50μm PDMS/CAR/DVB復(fù)合涂層固相微萃取器，載氣為高純氦氣，色譜柱為HP-5MS，外標(biāo)法測定了食用油中有機溶劑的殘留量。優(yōu)化的SPME條件為：萃取溫度40℃，萃取時間20min，解吸時間3min。三是對蔬果中有機磷殘留的檢測進行了初步的探索，建立了檢測倍硫磷的SPME-GC-MS法。
　　結(jié)果: 中藥材中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測實驗結(jié)果表明八種有機氯農(nóng)藥在0.05-1.0μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R在0.99

5、55-0.9992之間，檢出限在0.0014-0.011之間。加標(biāo)回收率在63.1％-101.3％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)差在2.69％-11.4％之間。食用植物油中溶劑殘留的檢測實驗結(jié)果表明：溶劑殘留在2.5-25mg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R為0.9990，加標(biāo)回收率為97.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)差為5.27％。蔬果中有機磷殘留的檢測實驗結(jié)果表明：倍硫磷在0.5-10μg/L范圍內(nèi)線型關(guān)系良好，R為0.9988，加標(biāo)回收率在78.6%-101.5%