微流控芯片電化學(xué)發(fā)光檢測(cè).pdf

1、第一章,首先簡(jiǎn)單介紹了微流控芯片的基本原理。對(duì)微流控芯片檢測(cè)技術(shù)(包括激光誘導(dǎo)熒光法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法和質(zhì)譜法),聯(lián)吡啶釕修飾電極的制備方法,重點(diǎn)是Ru(bpy)32+固定化的主要方法(包括Langmuir-Blodgett膜法、自組裝膜法、聚合物膜法和溶膠-凝膠法)進(jìn)行了詳細(xì)的綜述。
　　 第二章,我們研制了基于玻璃芯片的微流控芯片電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)系統(tǒng),并在該系統(tǒng)上,以自制的碳纖維簇微盤(pán)電極為工作電極,Ru(bpy)32+為

2、發(fā)光試劑,研究了電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)三丙胺的最佳條件,分別為:pH7.6,3.00×10-2 mol·L-1磷酸緩沖溶液,分離電壓為1.3 kV,檢測(cè)電勢(shì)為1.2 V,Ru(bpy)32+的濃度為1.00×10-3mol·L-1,進(jìn)樣電壓為1.0 kV,進(jìn)樣時(shí)間10 s。將1.0×10-4 mol·L-1三丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次,得到三丙胺電化學(xué)發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度和遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.6％和0.67%。
　　 第三章

3、研制了一種通過(guò)CNT/Nafion復(fù)合膜將發(fā)光試劑Ru(bpy)32+固定在ITO電極表面的電化學(xué)發(fā)光超微電極,并測(cè)定了三丙胺,得到的線(xiàn)性范圍為1.00×10-8-5.00×10-6mol·L-1,線(xiàn)性回歸系數(shù)為0.9986,濃度檢測(cè)限為2.6×10-9mol·L-1(S/N=3)。將1.00×10-7 mol·L-1三丙胺溶液連續(xù)掃描7次,得到電化學(xué)發(fā)光信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.3%,說(shuō)明該電極具有良好的電化學(xué)發(fā)光信號(hào),且重現(xiàn)

4、性好、響應(yīng)時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn)。雖然該修飾電極的復(fù)合膜面積較小,與微流控芯片的分離通道尺寸相符,但實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,該修飾電極上的CNT/Nafion復(fù)合膜易出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。因此,這種修飾電極不可用于微流控芯片電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)中。
　　 第四章,研制了一種用AuNPs/Cys復(fù)合膜固定酯化Ru(bpy)32+的電化學(xué)發(fā)光超微電極,它是采用AuNPs/Cys復(fù)合膜成功地將酯化聯(lián)吡啶釕固定在巰基覆蓋ITO電極表面。該電極具有良好的電化學(xué)發(fā)光信號(hào),因此

5、用于測(cè)定了三丙胺,得到的線(xiàn)性范圍為1.00×10-8-1.00×10-5mol·L-1,線(xiàn)性回歸系數(shù)為0.9934,濃度檢測(cè)限為3.5×10-9 mol·L-1(S/N=3)。將1.00×10-8 mol·L-1三丙胺溶液連續(xù)掃描7次,得到電化學(xué)發(fā)光信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.9%,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,該修飾電極上的AuNPs/Cys復(fù)合膜無(wú)脫落現(xiàn)象,說(shuō)明修飾電極的穩(wěn)定性較好。同時(shí)ITO電極上AuNPs/Cys復(fù)合膜面積大小與微流控芯片的

6、分離通道尺寸相符,所以AuNPs/Cys/酯化Ru(bpy)32+修飾的ITO電極可用于微流控芯片電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)中。
　　 第五章,采用自制的微流控芯片電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)裝置,以碳纖維簇微盤(pán)電極為工作電極,Ru(bpy)32+為發(fā)光試劑測(cè)定了單個(gè)人白血病細(xì)胞中谷胱甘肽的含量。確定了檢測(cè)谷胱甘肽的最佳檢測(cè)條件是:Ru(bpy)32+的濃度5.00×10-3 mol·L-1,緩沖溶液為pH=7.4的2.00×10-2 mol·L-1磷酸

7、緩沖溶液,分離電壓為1.3 kV,檢測(cè)電勢(shì)為1.4 V(vs.Ag/AgCl),進(jìn)樣電壓為1.0 kV,進(jìn)樣時(shí)間15 s。在此條件下,得到谷胱甘肽的線(xiàn)性范圍為5.00×10-7-1.00×10-5 mol·L-1,線(xiàn)性回歸系數(shù)為0.9976,檢測(cè)限可達(dá)1.7×10-7 mol·L-1(S/N=3)。5.00×10-7 mol·L-1谷胱甘肽標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次平行測(cè)定的遷移時(shí)間與電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.85%和2