鎳-海泡石催化劑的制備及其在對氨基苯甲酸合成中的應(yīng)用.pdf

1、該文對海泡石的超細(xì)化、活化處理、表面修飾、負(fù)載金屬鎳的方法及負(fù)載型鎳/海泡石催化劑用于對氨基苯甲酸的合成進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究.首先采用了超細(xì)化、酸浸泡等一系列處理方法,進(jìn)一步改善海泡石的表面結(jié)構(gòu),從處理后的海泡石SEM照片可以看出,海泡石的自然狀態(tài)發(fā)生了較大的改變,由原來粗大的聚集束轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的纖維束.但是這種處理方法使海泡石表面由于酸蝕作用而變得較為粗糙,使負(fù)載金屬粒子時粒徑的可控性降低,導(dǎo)致小顆粒金屬粒子比例增加.為此,在不顯著改變海泡石

2、外比表面積的前提下,對海泡石纖維束進(jìn)行了表面修飾.隨后,采用硅酸鹽對海泡石表面進(jìn)行修飾,較為詳細(xì)地研究了溫度、時間、濃度等實(shí)驗(yàn)條件對纖維束表面上硅酸鹽晶體生長的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明濃度和溫度是影響水熱反應(yīng)效果的主要因素,而反應(yīng)時間處于次要地位.從被修飾的海泡石纖維表面形態(tài)角度考慮,均勻而致密的硅酸鈉表面包裹狀態(tài)是進(jìn)一步獲得理想金屬鹽類結(jié)晶包覆的前提條件和基礎(chǔ).該文還利用經(jīng)表面修飾的海泡石作為載體,采用水熱-還原法制備鎳/海泡石催化劑.水熱

3、過程對復(fù)合催化劑的影響因素很多,主要有溶液濃度、晶化時間、晶化溫度、還原溫度等,產(chǎn)物催化性能指標(biāo)是以上各因素綜合作用的結(jié)果.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,控制較長的碳酸鎳水熱晶化時間,對獲得良好的催化劑中間產(chǎn)物是非常必要的,12~24h的水熱時間對于碳酸鹽在海泡石上的沉積較為適宜;金屬粒子的粒徑可以通過控制還原溫度的方式加以調(diào)節(jié).最后該文選擇了以對硝基甲苯為原料,以鎳/海泡石為催化劑對藥物中間體對氨基苯甲酸合成工藝進(jìn)行了研究.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明較優(yōu)的工藝條件