改性殼聚糖固相萃取-原子吸收法測定痕量銀、鈀的研究.pdf

1、同重金屬一樣，環(huán)境中殘留的貴金屬過多也會危害人體的健康，銀或銀鹽進入人體后會在皮膚、眼睛及粘膜沉積，產(chǎn)生病變，長時間的鈀污染也會影響人體的健康，因此，無論是從維護人體健康還是保護環(huán)境的角度出發(fā)，貴金屬的檢測分析具有極為重要的意義。貴金屬的環(huán)境殘留量非常低，用一般常用分析儀器很難直接測定，而一些檢出線很低能直接檢測的分析儀器由于價格昂貴，很難普及用于日常貴金屬的測定，因此測定之前常常需要對實際樣品進行分離富集。固相萃取是最常用的一種分離富

2、集手段，該方法的關(guān)鍵在于固相萃取材料的選擇。本文在總結(jié)大量前人科研成果的基礎(chǔ)上，合成了改性殼聚糖新型固相萃取材料，并將它們應(yīng)用于實際樣品中痕量銀、鈀的分離富集，以火焰原子吸收光譜儀(FAAS)作為檢測儀器，成功地測定了樣品中痕量銀、鈀的含量。全文主要包括以下內(nèi)容：
　　一、前言主要概括總結(jié)了貴金屬銀、鈀的資源現(xiàn)狀及其近年來主要的檢測手段、常用的分離富集方法和分離富集材料。重點分析了殼聚糖最為固相萃取材料的優(yōu)缺點、殼聚糖改性的分類和

3、方法，最后提出自己的思路和方案。
　　二、利用一步法以乙二醇作為還原劑制得了磁性殼聚糖微球，靜態(tài)法優(yōu)化了磁性殼聚糖微球?qū)哿裤y的吸附、洗脫等分離富集條件，建立了磁性殼聚糖微球分離富集，火焰原子吸收法測量中草藥中銀的新方法，結(jié)果表明：該方法檢出限(3σ，n=11)為7.46μg/L，靜態(tài)飽和吸附容量為78.59mg/g，結(jié)果滿意。
　　三、用一步法快速磁化羅丹寧修飾的殼聚糖制備了一種新型分離富集材料磁性羅丹寧殼聚糖，用傅立葉紅

4、外光譜（IR）對其進行了表征。以火焰原子吸收法作為檢測手段，靜態(tài)法考察了該吸附材料對痕量Ag+的吸附性能。結(jié)果表明：在pH5.6，室溫下恒蕩25min，試液中的Ag+能被吸附材料定量吸附，吸附的Ag+可用0.1mol/L硫脲完全洗脫，其靜態(tài)飽和吸附容量為121.8mg/g。該方法對銀的的檢出限（3σ，n=11）為8.50μg/L，線性范圍為0.01-5.0mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.72％；加標(biāo)回收率在97.8%-102.7%