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文檔簡介
1、在色譜分離、分析研究中保留時間的預測十分重要。保留時間是色譜定性的主要依據(jù),反映了柱參數(shù)的改變對組分保留行為的影響。雙柱串聯(lián)氣相色譜不僅裝置簡單易于維護,且在程序升溫條件下還可對復雜樣品進行有效分離,有著廣泛的應用。如果可以通過計算樣品組分在任意程序升溫條件下的保留時間,不僅能夠避免憑經驗改變柱溫的盲目性,減少預實驗次數(shù),還可以高效的篩選出最佳升溫程序,從而實現(xiàn)色譜條件的自動優(yōu)化處理。
本文以單獨色譜柱的保留值方程為基礎,創(chuàng)新
2、的提出了雙柱串聯(lián)氣相色譜的“校正死時間”,并根據(jù)非線性塔板理論對雙柱串聯(lián)程序升溫保留時間進行預測。詳細介紹了保留值方程的建立以及“校正死時間”的獲得過程,并以此為基礎建立了保留時間的預測模型,通過利用文獻及實驗數(shù)據(jù)探討用此模型預測程序升溫保留時間的可行性與準確性。
基于已出版的文獻,利用本文模型預測了樣品組分在不同柱組合條件下程序升溫的保留時間,預測誤差都在±5%以內,遠好于文獻±8%的預測結果。這證明本文所建立的預測模型不僅
3、預測結果準確且過程簡單,體現(xiàn)了本模型的可行性與優(yōu)越性。
利用實驗數(shù)據(jù)對本模型的建立及預測過程進行驗證。首先采用恒溫實驗測定單獨柱的色譜保留值方程。選定lnk'=aT3+bT2+cT+d為保留值方程,在恒流條件下分別對不同有機物樣品在HP-5柱和FFAP柱上的容量因子k’和溫度的關系進行擬合,獲得各組分的保留值方程。然后根據(jù)標準化合物在單獨柱上的保留值方程以及兩不同途徑獲得的雙柱串聯(lián)氣相色譜前柱和后柱的死時間與溫度的關系,經過雙
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