ATR-FTIR技術(shù)在固體發(fā)動(dòng)機(jī)界面污染物鑒定中的應(yīng)用研究.pdf

1、固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)各界面粘接性能的優(yōu)劣是固體發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥工藝過(guò)程中必須重點(diǎn)控制的環(huán)節(jié)，它直接關(guān)系到發(fā)動(dòng)機(jī)的安全性和可靠性。多年來(lái)，航天科技工作者對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)界面粘接性能從生產(chǎn)環(huán)境、本體組分、固化溫度、界面作用力和工藝等方面進(jìn)行了廣泛的研究，對(duì)防止發(fā)動(dòng)機(jī)界面脫粘起到了積極的作用。然而，在最近幾年里，隨著型號(hào)批生產(chǎn)任務(wù)的不斷增加，各工序間生產(chǎn)節(jié)奏明顯加快，在連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中由于界面污染而造成的發(fā)動(dòng)機(jī)界面脫粘和推進(jìn)劑藥面發(fā)軟問(wèn)題時(shí)有發(fā)生，這無(wú)疑為發(fā)動(dòng)機(jī)的

2、整體質(zhì)量和發(fā)射任務(wù)的成功埋下了隱患，因此，就迫切需要開(kāi)展和探索界面污染物檢測(cè)技術(shù)研究，找出造成污染的生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)和可疑物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)生產(chǎn)過(guò)程的優(yōu)化控制，從而保證發(fā)動(dòng)機(jī)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性。 本文應(yīng)用衰減全反射傅立葉變換紅外光譜分析技術(shù)，對(duì)固體發(fā)動(dòng)機(jī)在絕熱、包覆和裝藥三個(gè)生產(chǎn)工序間可能造成界面污染的四種物質(zhì)：HT-90、甲基硅油、硅脂和空壓機(jī)油進(jìn)行了分析和討論。因?yàn)?，衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(ATR/FTIR)

3、是分析物質(zhì)表層成分結(jié)構(gòu)信息的一種技術(shù)。測(cè)量樣品具有非破壞性，無(wú)需進(jìn)行預(yù)處理等優(yōu)點(diǎn)。而傳統(tǒng)的紅外光譜在分析推進(jìn)劑、襯層等黑體材料時(shí)必須事先對(duì)樣品進(jìn)行純化處理，前處理復(fù)雜。尤其是伴隨著傅里葉變換紅外光譜儀的應(yīng)用及化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展，衰減全反射傅里葉變換紅外光譜技術(shù)已經(jīng)成為用傳統(tǒng)透過(guò)法制樣效果不理想(或制樣復(fù)雜)的樣品及表層結(jié)構(gòu)分析的有利工具和手段。 本文應(yīng)用衰減全反射傅立葉變換紅外光譜分析技術(shù)，通過(guò) KBr 涂片和ATR技術(shù)采集紅外光

4、譜，利用差譜技術(shù)對(duì)計(jì)算機(jī)采集的數(shù)字化光譜進(jìn)行分析，從“混合體系”中扣除基體，利用自建可疑污染物標(biāo)準(zhǔn)譜圖和計(jì)算機(jī)檢索功能解析光譜，結(jié)合污染物特征峰，對(duì)固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)界面污染物進(jìn)行鑒定判斷，從而確定污染物的種類。該研究為檢測(cè)和判定推進(jìn)劑等黑體材料表面污染等多余物的種類探索了一條快速有效的途徑。1.針對(duì)固體發(fā)動(dòng)機(jī)絕熱層、襯層和推進(jìn)劑均是由多組分材料復(fù)合而成的不透光物質(zhì)的特點(diǎn)，運(yùn)用傅里葉變換紅外光譜技術(shù)，選擇衰減全反射(ATR)附件，通過(guò)多次掃

5、描獲取絕熱層、襯層和推進(jìn)劑藥塊的紅外光譜圖，通過(guò)儀器參數(shù)的優(yōu)化，建立不同型號(hào)的絕熱層、襯層和推進(jìn)劑標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖。2.采用KBr涂片方法或采用 OMINIC采樣技術(shù)建立污染物：HT-90、甲基硅油、硅脂和空壓機(jī)油的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜，比較選擇每一個(gè)污染物的特征峰，為后續(xù)差譜奠定基礎(chǔ)。3.利用ATR衰減全反射技術(shù)，以表面分別含有HT-90、甲基硅油、硅脂、空壓機(jī)油等四種污染物質(zhì)的絕熱層、襯層和推進(jìn)劑藥塊的“混合體系”為分析對(duì)象，對(duì)各自的紅外光譜圖

6、進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)選擇不同的ATR晶體、不同的入射角度、不同的反射次數(shù)以及儀器參數(shù)的優(yōu)化，建立表面分別含有HT-90、甲基硅油、硅脂、空壓機(jī)油等四種污染物質(zhì)的絕熱層、襯層和推進(jìn)劑藥塊的“混合體系”的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖。4.利用差譜技術(shù)找出和確認(rèn)污染物的特征峰，找出差減終點(diǎn)判據(jù)，摸索最佳差減因子，最終達(dá)到少量采樣，快速準(zhǔn)確判定的測(cè)試目標(biāo)。5.是制作表面分別含有不同含量的HT-90、甲基硅油、硅脂、空壓機(jī)油等四種污染物質(zhì)的矩形試件，測(cè)試其力學(xué)性能，