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簡介:分類號學號M201172043學校代碼10487密級碩士學位論文碩士學位論文基于基于FPGAARM平臺平臺的高性能的高性能電化學工作站設計電化學工作站設計學位申請人學位申請人劉洋劉洋學科專業(yè)學科專業(yè)控制工程控制工程指導教師指導教師董澤華教授董澤華教授答辯日期答辯日期2013年5月29日獨創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學位論文是我個人在導師指導下進行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知,除文中已經(jīng)標明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對本文的研究做出貢獻的個人和集體,均已在文中以明確方式標明。本人完全意識到,本聲明的法律結果由本人承擔。學位論文作者簽名日期年月日學位論文版權使用授權書本學位論文作者完全了解學校有關保留、使用學位論文的規(guī)定,即學校有權保留并向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。本人授權華中科技大學可以將本學位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關數(shù)據(jù)庫進行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復制手段保存和匯編本學位論文。本論文屬于保密□,在年解密后適用本授權書。不保密□。(請在以上方框內(nèi)打“√”)學位論文作者簽名指導教師簽名日期年月日日期年月日
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簡介:本論文采用化學鍍方法分別在AL2O3陶瓷表面制備純鎳鍍層和鎳磷合金鍍層,借助SEM、XRD等分析手段對鍍層形貌和結構進行了表征,系統(tǒng)地研究了主鹽濃度、還原劑濃度、粗化時間、鍍液PH值、穩(wěn)定劑以及水浴溫度對鍍層形貌、相組成以及鍍層與AL2O3陶瓷基體結合強度的影響規(guī)律。對NIP合金鍍層的工藝研究表明,主鹽NISO4濃度為25GL、NAH2PO2濃度為30GL、PH5、粗化時間30MIN、水浴溫度92℃時,NIP合金鍍層與AL2O3陶瓷基體的拉伸載荷最高為499N對于純鎳鍍層的工藝研究表明,主鹽NISO4濃度25GL,水合肼濃度18GL,檸檬酸濃度17GL,乙二胺濃度40MLL,施鍍溫度92℃,施鍍PH13,施鍍時間1H時,鍍層與AL2O3陶瓷基體的拉伸載荷為125N,相同工藝條件下?lián)诫s稀土LA2O3的鍍層拉伸載荷為137N,與未加稀土LA2O3的純鎳鍍層對比,拉伸載荷略有提高。顯微組織觀察發(fā)現(xiàn),NIP合金鍍層顯微組織為胞狀結構,胞狀物排列緊密,無縫隙和孔洞,鍍層與基體AL2O3陶瓷結合強度較差,斷口形貌為鍍層從基體與鍍層分界面被“揭開”純鎳鍍層顯微組織為細胞狀結構,胞狀物排列緊密,無縫隙和孔洞,鍍層與基體AL2O3陶瓷結合強度較好,斷口形貌為鍍層從自身某個面被“揭開”。XRD分析表明,對于NIP合金鍍層,在鍍態(tài)下具有非晶態(tài)特征,而純鎳鍍層在鍍態(tài)下呈晶態(tài)特征。
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簡介:以鍺為襯底的太陽能電池相比于硅電池具有更高的光電轉(zhuǎn)換效率和更低的發(fā)電成本,而且具有更好的耐高溫性能和更好的空間抗輻射能力。在單晶鍺襯底上外延砷化鎵等半導體材料,對鍺襯底的表面質(zhì)量要求非常高,為此研究單晶鍺片高效低損傷的研磨加工工藝,對于降低生產(chǎn)成本和擴大單晶鍺應用領域有著重要意義。研磨加工是傳統(tǒng)的光學材料加工工藝,但目前對單晶鍺片進行研磨加工工藝研究的很少。為此首先在理論上進行了鍺片與磨盤的相對運動分析,得出了研磨軌跡的形狀及分布特點,指出了影響軌跡分布的因素;建立了固著磨料高速機械化學研磨的力學模型,通過對鍺片在研磨過程中的受力分析,得出了單晶鍺片的臨界載荷和理論表面粗糙度的表達式,最后指出了機械去除材料的模型和材料去除過程中的化學作用,總結得出了固著磨料高速機械化學研磨材料的去除機理。在試驗方面采用正交試驗法設計了單晶鍺片研磨加工試驗,以磨料粒度、研磨壓力、主軸轉(zhuǎn)速等為影響鍺片表面粗糙度、材料去除率及表面損傷的主要因素,進行了研磨加工試驗,得出了單晶鍺片研磨質(zhì)量與加工參數(shù)間的關系,用光學輪廓儀及光學顯微鏡檢測研磨加工表面的表面形貌和表面亞表面損傷時,得出了在不同加工參數(shù)下的單晶鍺片表面亞表面損傷結果,最后通過試驗分析確立了一條適合單晶鍺片研磨加工的工藝規(guī)程,同時為后續(xù)加工的進行提供了參考依據(jù)。
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簡介:鎂合金由于具有輕質(zhì)、耐用、減震,比強度高等優(yōu)良的綜合性能,在軍工、汽車、摩托和電子通訊等行業(yè)得到廣泛的應用。但鎂合金的耐蝕性較差,阻礙了它的進一步應用,化學鍍鎳是鎂合金很有效的表面處理方法。而傳統(tǒng)的前處理工藝多含有對人體和環(huán)境有毒的物質(zhì)。本文研究了不同前處理對AZ91D鎂合金化學鍍鎳鍍層性能的影響,確立了適合于化學鍍鎳的環(huán)保前處理工藝;探討了該環(huán)保前處理工藝的作用界面機理;研究了化學鍍鎳的主要影響因素;同時研究了鍍液中鎳源的濃度隨施鍍次數(shù)的變化。研究結果表明⑴經(jīng)三種不同前處理后的鎂合金表面粗糙,都形成了不同程度的腐蝕,能夠增強鍍層與基底的結合。經(jīng)HNO3CRO3酸洗→HF活化的前處理和HNO3H3PO4酸洗→K4P2O7活化→NH4HF2活化的前處理所得鎂合金表面的氟化膜能有效地防止鎂基底在鍍液中的過度腐蝕,同時經(jīng)HNO3CRO3酸洗后→K4P207活化→浸鋅的前處理所得鋅膜也能有效防止基底在鍍液中的過強腐蝕。⑵經(jīng)不同前處理所得NIP鍍層都致密,不存在明顯的表面缺陷,具有典型的胞狀鎳磷形狀。經(jīng)HNO3H3PO4酸洗→K4P2O7活化→NH4HF2活化所得鍍層的自腐蝕電勢高,自腐蝕電流低,保證了鍍層具有良好的致密性,且該前處理得到的鍍層與基底的結合力良好。⑶經(jīng)HNO3H3PO4酸洗→K4P2O7活化→NH4HF2活化的表面有著適當?shù)腇O比值121,能夠為鎳的初始沉積提供適當?shù)幕钚渣c,同時能有效的防止鍍液對基體的過度腐蝕。⑷經(jīng)HNO3H3PO4酸洗→K4P2O7活化→NH4HF2活化得到的化學鍍鎳磷層外觀良好,耐蝕性好,結合力強,前處理工藝中避免了劇毒物質(zhì)的使用,是一種低氟無鉻的環(huán)保前處理工藝。⑸經(jīng)研究鎳源、還原劑濃度以及溫度變化對鍍速和鍍層質(zhì)量的影響,結合沉積速度和經(jīng)濟角度考慮,確定了鍍液中主鹽、還原劑濃度一般維持在20~28GDM3?;瘜W鍍鎳的起鍍溫度為60℃,正常施鍍溫度為80~90℃。采用EDTA配合滴定分析了NI2的消耗隨施鍍次數(shù)的變化,得到當施鍍次數(shù)超過三次后,沉積速度降至8127ΜMH1,硫酸鎳濃度降至1656GDM3,此時得到的鍍層質(zhì)量變差,鍍液出現(xiàn)分解。
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簡介:化學復合鍍作為一種優(yōu)良的表面處理技術,由于其操作工藝簡單、鍍層均勻、性能優(yōu)良等優(yōu)點,近年來得到了廣泛的研究和應用。以SIC、CNTS增強相制備出的復合鍍層具有比普通鍍層更高的顯微硬度、自潤滑性和耐磨性。本實驗利用SIC和CNTS這兩種微粒的特殊性,在化學鍍?nèi)芤褐刑砑犹蓟韬吞技{米管微粒,來制備NIPSICCNTS多元化學復合鍍層。本試驗采用復合鍍的方法,以45鋼為基體、系統(tǒng)研究了工藝參數(shù)對NIPSICCNTS復合鍍層影響的一般規(guī)律。研究了多種絡合劑對鍍速、鍍液壽命的影響效果;研究了不同表面活性劑對碳納米管潤濕、分散的影響。采用正交的方法研究了微粒添加量、施鍍溫度、表面活性劑的濃度和施鍍溫度等參數(shù)對鍍層硬度、鍍速等性能的影響,并對各工藝參數(shù)進行了優(yōu)化得到了鍍層質(zhì)量高、鍍液穩(wěn)定性好、操作范圍寬的優(yōu)化工藝方案。通過實驗得出采用檸檬酸加冰乙酸的鍍液體系,具有鍍液穩(wěn)定性好、鍍速快;采用陰、陽離子表面活性劑配比使用要比單一使用效果更好。借助SEM掃描電鏡、X射線衍射儀分析了鍍層的表面形貌、顯微組織和相組成,并探討了復合鍍層增強相的形成機理。通過顯微硬度儀和摩擦磨損試驗機對NIP、NIPSIC、NIPCNTS、NIPSICCNTS鍍層的性能進行了對比,實驗結果表明NIPSICCNTS鍍層具有最高的硬度、較低的磨損量、較低的摩擦系數(shù)和更高的耐磨性。
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簡介:金屬/織物復合材料是新興的電磁屏蔽功能材料。鎳鐵合金具有優(yōu)異的磁性能是良好的低頻區(qū)電磁屏蔽材料在織物表面進行化學鍍鎳鐵合金可獲得低頻電磁屏蔽織物。金屬的導電性越好高頻區(qū)電磁屏蔽效果越強。銅鎳合金不僅導電性良好而且價格較銀低所以作為高頻區(qū)電磁屏蔽織物鍍層具有良好的前景。本文研究了化學鍍技術制備金屬/織物復合材料鍍層完成了織物表面化學鍍基礎理論研究無鈀活化織物表面化學鍍鎳鐵合金自組裝無鈀活化化學鍍銅鎳合金以及無鈀活化鎳鐵磷/納米二氧化鈦復合鍍層。通過掃描電子顯微鏡SEM、X射線衍射分析儀XRD、X射線能譜分析儀EDS、X射線光電子能譜分析儀XPS、雙臂電橋測試電阻儀等手段對織物/合金復合材料的表面形貌、相結構、成份含量及電阻值進行了表征測試。研究了織物表面化學鍍鎳鐵合金、銅鎳合金基礎理論用熱力學基礎研究方法證明了化學鍍鎳鐵合金、銅鎳合會實驗的可能性以動力學計算得出動力學相關參數(shù)以及織物化學鍍鎳鐵合金、銅鎳合金反應的動力學方程。無鈀活化織物表面化學鍍鎳鐵合金技術無鈀活化工藝采用硼氫化鉀為還原劑將吸附在織物表面的乙酸鎳溶液中的鎳離子還原為具有催化活性的金屬鎳對活化層表征結果顯示活化層由鎳、硼及其合金組成。對化學鍍鎳鐵合金工藝進行研究考察了主鹽濃度比例、鍍液PH值、穩(wěn)定劑硼酸濃度對鍍速、鍍層成份、鍍層微觀形貌的影響得出當鍍液中鎳鹽與鐵鹽濃度比為64PH值在95以上硼酸濃度大于03MOL/L制備的鎳鐵合金/滌綸織物復合材料鍍層微觀形貌平整、均勻;鍍層中鎳、鐵、磷含量依次為8227%、168%、093%鍍層相結構顯示有NI111、NIFE111的相NI200220相和NIFE200310相。提出硅烷偶聯(lián)劑自組裝無鈀活化化學鍍銅鎳合會工藝自組裝無鈀活化工藝是利用硅烷偶聯(lián)劑對織物表面進行整理通過偶聯(lián)劑吸附鎳離子使鎳離子更有效地被硼氫化鈉還原在織物表面更好的催化化學鍍銅鎳合金。對織物表面化學鍍銅鎳合金工藝進行研究考察了化學鍍銅鎳合金各因素對化學鍍鍍速、銅鎳合金表面電阻的影響得到最佳工藝條件CUSO4008MOL/LNISO4003MOL/LNAH2PO207MOL/LNA3C6H5O701MOL/LHBO305MOL/L聚乙二醇100MG/L。PH值9~95時間25MIN溫度80℃。此條件下制備的銅鎳合金/織物復合材料的表面電阻值小于40MΩ/SQ。利用無鈀活化技術成功制備了具有抑菌性作用的鎳鐵磷/納米二氧化鈦復合鍍層考察了二氧化鈦、分散劑六偏磷酸鈉濃度對復合鍍層表面形貌、抑菌性能的影響。當二氧化鈦、分散劑六偏磷酸鈉濃度分別為6G/L、005G/L復合鍍層顆粒大小均勻抑菌性能優(yōu)異。
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簡介:輪胎活絡模具是輪胎硫化過程中所使用的重要工藝裝備,它的優(yōu)劣直接影響輪胎外在質(zhì)量,使用壽命及安全性。在輪胎硫化的實際生產(chǎn)中,配合劑、脫模劑、膠料以及這些污染物綜合作用所形成的沉積層都會在輪胎模具表面產(chǎn)生不同程度的腐蝕、污損和粘膠現(xiàn)象,影響輪胎的硫化質(zhì)量,所以必須定期對模具進行清洗,這勢必對模具產(chǎn)生磨損,使模具精度下降,降低模具使用壽命。因此,提高輪胎模具的表面質(zhì)量,改善其脫模性能具有較大的實際意義。本文研究了載重胎輪胎模具表面化學鍍NIP二元合金工藝,并首次對乘用胎輪胎模具鋁鎂合金進行了化學鍍研究。采用正交試驗的辦法,針對鍍速和顯微硬度篩選出最佳工藝配方,通過SEM、XRD、EDS等手段對鍍層的表面形貌、晶體結構及成分進行表征,并對鍍層的硬度、厚度、結合力、孔隙率、耐磨性、耐腐蝕性進行測試。研究結果表明,鍍層為胞狀結構、非晶形態(tài)、硬度高、結合力好、孔隙率低、耐磨性和耐腐蝕性好。在上述研究的基礎上,本文繼續(xù)研究了載重胎輪胎模具表面化學鍍NIPPTFE和NIP稀土工藝。研究結果表明,PTFE的添加對鍍層的耐腐蝕性有所減弱,但卻明顯降低了鍍層的摩擦系數(shù),得到了綜合性能較好的減摩性鍍層。稀土鈰的添加細化了晶粒,增加了鍍速,使鍍層的耐腐蝕性能得到進一步的提高。對化學鍍NIP合金鍍層在輪胎硫化脫模過程中的性能進行了測試。結果表明,鍍態(tài)的化學鍍層在輪胎硫化過程中會與硫化體系中的硫產(chǎn)生反應,影響輪胎的外觀質(zhì)量,且鍍層使用壽命降低;熱處理后鍍件不與橡膠發(fā)生反應,脫模性能良好,根據(jù)鍍件的外觀質(zhì)量及硫化過程中的脫模情況,確定300℃為最佳熱處理溫度;化學鍍后活字塊在實際硫化生產(chǎn)中脫模容易,不發(fā)生粘膠現(xiàn)象,輪胎表面質(zhì)量良好,化學鍍NIP合金在輪胎模具硫化工序中具有很好的應用前景。
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簡介:本文以27SIMN為基體,分別研究了陰離子型(十二烷基硫酸鈉)和非離子型(三乙醇胺)表面活性劑對化學鍍NIP納米AL2O3工藝的影響,并對鍍層的形貌、鍍速、硬度、耐磨性和耐蝕性等進行了對比研究,找出最佳工藝的化學復合鍍層。在此基礎上,選用性能優(yōu)良的表面活性劑的制備方法,在27SIMN鋼表面制備了均勻的NIP納米AL2O3化學復合鍍層,然后通過高功率連續(xù)CO2激光處理鍍層表面,掃描功率為200~800W,掃描速度為12MMMIN,光斑直徑為35MM。采用光學顯微鏡OM和掃描電子顯微鏡SEM觀察了鍍層處理前后表面及截面形貌,用X射線衍射儀XRD進行物相分析,測試了處理前后鍍層物相的變化,用顯微硬度儀測量了激光處理前后的硬度分布,用磨粒磨損試驗測試了不同激光功率下鍍層的耐磨性,用電化學工作站測試了不同激光功率下鍍層的耐蝕性。結果表明一、兩種三元配方都在27SIMN合金表面成功得到了化學鍍NIP納米AL2O3復合鍍層,相對于二元而言,三元鍍層具有相近的耐蝕性,更高的硬度、耐磨性含有陰離子型鍍液得到的復合鍍層在鍍速、硬度、耐磨耐蝕方面都優(yōu)于含非離子型的復合鍍層,具有更好的防護能力。二、鍍層的表面粗糙度隨激光功率的增大先減小后升高鍍層發(fā)生晶化,析出穩(wěn)定相NI、NI3P和亞穩(wěn)定相NIXPY當激光功率達到800W時,亞穩(wěn)相完全消失截面處理層由表及里可分為四層激光強區(qū)、過渡區(qū)、熱影響區(qū)和基體硬度和耐磨性隨功率的的增大先升高后降低,耐蝕性與激光功率成反比當激光功率為400W時,鍍層的綜合性能最好。
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簡介:本論文研究了環(huán)氧樹脂基板化學鍍厚鎳的工藝過程,通過鍍前預處理,鍍鎳操作優(yōu)化,鍍后檢測三個主體步驟完成對本課題的研究。采用重量法對鍍厚及鍍速進行計算,用掃描電鏡對鍍層表面和截面進行觀測,百格法測試鎳層與基板表面的附著力?;邋兒矜嚭穸冗_到100ΜM以上,且鍍速平穩(wěn),鍍液穩(wěn)定性較好,鍍層表面符合要求。鍍前預處理的目的主要是使環(huán)氧樹脂基板表面獲得催化活性,從而使表面具有自催化能力,能夠發(fā)生化學鍍反應。因此,要對基板進行清凈,即通過除油操作5MIN,活化操作10MIN以及還原操作12MIN將催化中心暴露在基板表面。通過單因素實驗鍍鎳操作優(yōu)化獲得鍍厚鎳初始液配方及工藝硫酸鎳,5G200ML;次磷酸鈉,55G200ML;檸檬酸鈉,6G200ML;硫酸銨,6G200ML;穩(wěn)定劑加入量,1ML200ML;初始鍍液體積為40ML,溫度為80℃±05℃,PH值為9左右,補加方式為反應進行40MIN后對鍍液進行第一次補加,且補加濃度為初始液濃度的兩倍,并且對鍍液進行每40MIN過濾一次的操作。在此工藝條件下使平均鍍速達到了19ΜMH左右,施鍍不到6H即可使鍍層厚度達到100ΜM,同時解決了鍍液穩(wěn)定性問題和鍍層表面氣泡問題,突破了一般化學鍍鎳液鍍液壽命短的難點。
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簡介:化學鍍應用廣泛是一種無電沉積的施鍍方法它同電沉積相比較對設備要求低、操作非常簡便獲得的鍍層優(yōu)良在各領域得到廣泛的應用?;瘜W鍍NIP是改善鋯鋁合金耐蝕性的有效途徑。因此對化學鍍鎳的研究有相當重要的實用價值。在化學鍍過程中鍍液由多種成分組成影響因素也是多方面的其中主鹽、還原劑、絡合劑、溫度和PH值對化學鍍過程的影響較為重要而這種影響主要體現(xiàn)在鍍液的穩(wěn)定性和鍍層沉積速度上。本文采用正交實驗、金相觀察、X射線衍射XRD、掃描電子顯微鏡SEM、能譜EDS、以及顯微硬度等實驗方法和測試手段對化學鍍層進行研究分析了化學鍍工藝參數(shù)對鋯鋁合金化學鍍的影響。實驗所用試樣為鋁含量88WT和80WT的鋯鋁合金目的是通過化學鍍方法制備NIP鍍層以達到表面改性。試樣通過超聲波清洗、堿性除油、酸洗、活化處理后采用弱酸性和強酸性兩種不同鍍液配方進行施鍍?nèi)缓髮﹀儗拥奈锵唷⒈砻婧徒孛嫘蚊?、電化學腐蝕極化行為分別進行分析。分析發(fā)現(xiàn)不同配方的鍍液均能使合金表面獲得1020ΜM的非晶NIP鍍層鍍層在顯微鏡下呈胞狀;鋁含量為80WT的鋯鋁合金采用溫度50℃PH值為25時間為4MIN的磷化處理后使用弱酸性鍍液施鍍可獲得較好的鍍層;NIP合金鍍層增強了基體的耐蝕性對基體有很好的保護作用。在化學鍍過程中只有金屬表面具有一定活性才可以進行施鍍而金屬表面的活性又取決三個因素包括鍍液中的還原劑、金屬表面的性質(zhì)及還原劑與金屬表面的作用方式。本課題在對鍍層分析的同時還對化學鍍前處理工藝磷化、浸鋅作出進一步研究對實驗過程中發(fā)生的現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)作出了解釋。
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簡介:鋼鐵在工業(yè)中有著廣泛應用但其腐蝕損失也很大因此研究提高鋼鐵的耐腐蝕性能的方法對節(jié)約資源有著重要的意義?;瘜W鍍技術是提高鋼鐵耐腐蝕性能的一種重要方法。在化學鍍液中添加適宜的稀土元素增加鍍液穩(wěn)定性延長鍍液使用壽命降低施鍍溫度提高化學沉積速度提高鍍層的耐蝕性。首先本論文采用酸性化學鍍鎳溶液進行化學鍍結果表明沉積速率隨溫度的升高而升高到一定程度后會逐漸減小而鍍層磷含量和PH值是一直降低的。通過正交實驗方法和可視化實驗方法對比得出的化學鍍鎳工藝的最佳條件是硫酸鎳2530GL次亞磷酸鈉2530GL乙酸鈉510GL檸檬酸1520GL乳酸510GL丁二酸3GL硫脲12MGL氫氧化鈉適量施鍍溫度8488℃施鍍PH值4550施鍍時間1H。采用SEM、EDS、XRD對鍍層結構進行表征得到孔隙較少、均勻的鍍層耐腐蝕性能強于無鍍層的鋼鐵。其次在以上得出的最佳工藝條件的基礎上研究了在化學鍍液中添加適量稀土元素鑭對化學鍍工藝及性能的影響。實驗得到稀土元素鑭的最佳添加量為15MGL。在加有鑭元素的鍍液體系中研究表明溫度達81℃時鍍速達到最大而且在極短溫度變化中鍍速上升速度很快縮短了施鍍時間。由此可見添加稀土可以降低施鍍溫度節(jié)約能源降低成本。然后在加有鑭元素的鍍液體系中以鍍液穩(wěn)定性和沉積速率為指標優(yōu)化化學鍍工藝條件。結果表明鍍液穩(wěn)定性隨PH值增大而降低隨溫度升高先減弱后增強隨鎳磷比增大而變化無規(guī)律隨乳酸濃度的增大而增強隨乙酸鈉濃度的增大先穩(wěn)定不變后減弱。采用正交實驗研究了檸檬酸和乳酸的比例、緩沖劑乙酸鈉濃度及施鍍時間對沉積速率的影響。得出最佳工藝條件是硫酸鎳2530GL次亞磷酸鈉2530GL乙酸鈉1225GL檸檬酸510GL乳酸1520GL丁二酸3GL氧化鑭1020MGL硫脲12MGL氫氧化鈉適量施鍍溫度7882℃施鍍PH值4550施鍍時間1H。最后采用極化曲線法測試鍍層耐腐蝕性能得到空白試片、化學鍍鎳磷、添加稀土元素鑭的化學鍍鎳磷的鍍層的自腐蝕電位依次為597MV、443MV、371MV電流密度依次為96107ACM2、14107ACM2、02107ACM2。自腐蝕電流依次降低自腐蝕電位依次升高說明在鍍液中添加適量稀土元素鑭后能獲得耐腐蝕性能更好的鍍層。
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簡介:70年代席卷全球的石油危機促使各國開始尋求新型的、來源充足的能源。氫能作為一種來源豐富、清潔、高能量密度的能源,引起了人們的關注。1970年荷蘭菲利普實驗室發(fā)現(xiàn)LANI5材料具有可逆吸放氫的特性,儲氫體積密度高于液氫,安全性能很高;他們還指出儲氫材料具有廣闊的發(fā)展前景,從而引起全球儲氫材料的研究浪潮。軟化學方法在合成儲氫材料的應用取得了很大的發(fā)展。采用軟化學合成的儲氫材料具有成分均勻、純度高、顆粒尺寸小、動力學性能好、催化性能好等優(yōu)點。本文采用軟化學方法合成了LAMG儲氫合金前驅(qū)體,并對其結構進行了表征。以硝酸鑭和硝酸鎂為原料,檸檬酸為絡合劑,絡合反應制得干凝膠,討論了檸檬酸的用量對干凝膠的影響和焙燒溫度對產(chǎn)物結構的影響,利用紅外光譜、熱重差熱分析、X射線衍射、掃描電鏡和透射電鏡對干凝膠和產(chǎn)物進行研究;結果表明,隨著檸檬酸與金屬離子的摩爾比由11上升到151,得到的干凝膠中羧酸鹽的量隨著增加。當比值為21時,干凝膠中羧酸鹽的值增加到最大。分析表明在溶液中檸檬酸的羧基易電離,脫氫后的羥基氧容易與金屬離子形成穩(wěn)定絡合物OM,這些絡合物之間連接起來構成三維聚合物框架,生成羧酸鹽。隨著檸檬酸含量的增加,絡合金屬離子的羧基的量也增加,從而使溶液中金屬離子有更多機會被絡合,導致干凝膠中羧酸鹽的含量也隨著增加。根據(jù)干凝膠的TGDTA曲線制定出合適的熱處理方式,在850℃以下焙燒產(chǎn)物有雜相,在950℃焙燒產(chǎn)物較純;而且隨著焙燒溫度的升高,產(chǎn)物的結晶性能升高。XRD分析表明,產(chǎn)物為LA2O3和MGO兩相混合物。本文還系統(tǒng)的研究了溶液初始PH值對產(chǎn)物的影響。在PH值為05和148的酸性條件下,檸檬酸的多級電離受到抑制,檸檬酸中部分羧基沒有電離;電離的羧基絡合金屬離子生成羧酸鹽,紅外光譜可以檢測到未反應的羧基存在,絡合效率低。在堿性條件,檸檬酸的電離加強,所有羧基全部電離,參與反應生成羧酸鹽。PH值為05和148的酸性條件下,合成的干凝膠中沒有形成作為燃燒助劑的NH4NO3,在焙燒時發(fā)生局部燃燒,燃燒時間長,使初期合成的顆粒有較長時間長大,產(chǎn)物粒徑大小不均勻。而PH值為80和90的堿性條件下合成干凝膠由于在調(diào)節(jié)PH值時滴加了大量的氨水NH3H2O使干凝膠中含有大量的NH4NO3作為燃燒助劑,干凝膠在焙燒時劇烈燃燒,燃燒時間短,形成的顆粒細小、粒徑均勻。在PH值為80時,合成的產(chǎn)物粒徑約30NM。
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