UPLC--QTOF MS技術在水中抗生素的光降解治理及藥品包裝材料安全性研究中的應用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、健康一直是人類永恒關注的話題與追求的方向。抗生素由于其抗菌譜廣、抗菌作用強、選擇性強等優(yōu)點,在人類生產和生活的各個方面應用廣泛。但是,隨著抗生素的過量使用,造成的環(huán)境水污染問題也越來越嚴重。水中抗生素污染存在濃度低、難處理、危害性強等問題,因而尋求一種綠色、高效處理抗生素水污染的方法勢在必行。此外,人們用藥越來越頻繁,塑料作為最為常見藥品包裝材料,在直接接觸藥品的過程中,其中的添加劑溶出引發(fā)藥物變性甚至危害人體健康的事件時有發(fā)生。因此,

2、一種能穩(wěn)定萃取溶出物的前處理手段及快速準確的溶出物分析方法對藥品包裝材料的安全性考察具有十分重要的意義。本課題將超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜(UPLC-QTOF MS)技術及基于UNIFI軟件的數(shù)據庫建立技術應用于水中抗生素的光降解研究及藥品包裝材料安全性考察研究中,并制備了負載型的N-TiO2光催化劑用于抗生素的降解研究,開發(fā)了一種凝固-漂浮分散液液微萃取前處理方法用于藥品包裝材料溶出物萃取。主要研究成果如下:
  1.以

3、鈦酸四丁酯為前驅體,尿素為氮源,利用溶膠凝膠法制備了具備可見光活性的不同摻雜劑量的N-TiO2粉末,并以硅酸鈉為粘結劑將其固定在玻璃球上,得到負載型N-TiO2光催化劑。通過XRD、FTIR、UV-Vis、SEM、EDS、XPS等表征手段,表明氮元素成功摻雜進入TiO2晶格內并在催化劑表面均勻分布,制備的N-TiO2粉末為銳鈦礦型,具有良好的可見光吸收活性,催化劑在玻璃球表面均勻分布,且負載前后形貌不變。制備的負載型N-TiO2光催化劑

4、克服了純TiO2無法利用可見光及粉末催化劑分離回收難的問題,對于光催化技術的產業(yè)化應用有十分重要的意義。
  2.以環(huán)丙沙星為目標抗生素,研究了不同摻雜劑量的N-TiO2的催化活性,UPLC-QTOF MS分析表明當?shù)負诫s為0.34wt%時,光照3h后環(huán)丙沙星完全降解;動力學研究表明降解反應符合一級動力學模型,循環(huán)5次實驗表明負載方法穩(wěn)定可行;利用UNIFI軟件結合已發(fā)表的文章建立了環(huán)丙沙星降解產物(49種)數(shù)據庫,實現(xiàn)了降解

5、產物的快速篩查與定性,并推斷了環(huán)丙沙星的降解機理;利用T.E.S.T.軟件對降解產物進行了毒理學評估,表明光催化降解有效降低了抗生素的毒性。
  3.以十二醇為萃取劑,開發(fā)了藥品包裝材料溶出物的凝固-漂浮分散液液微萃取前處理方法,并對萃取劑用量、分散劑選擇及用量、萃取pH、渦旋時間進行了優(yōu)化,方法學考察表明前處理方法對常見的塑料添加劑回收率在80%-120%之間,符合分析需求。利用該萃取方法對塑料藥瓶中浸泡90天的酸性、堿性及鹽溶

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