Ni2P-Al-MCM-41催化劑的制備及其加氫脫硫性能.pdf

1、以硫酸鋁為鋁源,硅酸鈉為硅源,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑,采用共沸蒸餾和超聲波分散技術(shù)制備了Al-MCM-41分子篩,對(duì)Al-MCM-41進(jìn)行了BET、BJH、XRD、SEM、傅里葉變換紅外光譜表征,考察了焙燒方式、超聲波、Si/CTAB、晶化時(shí)間等因素對(duì)Al-MCM-41制備的影響;以硝酸鎳、磷酸氫二銨為原料和自制Al-MCM-41為載體,采用超聲波和程序升溫還原制備了Ni2P/Al-MCM-41和Ni2P催化劑,對(duì)Ni

2、2P/Al-MCM-41進(jìn)行了BET、BJH、XRD、SEM表征,考察了Ni/P、脫水過程、H2流速、還原溫度、超聲波、負(fù)載量、載體、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度等因素對(duì)催化劑加氫脫硫性能的影響。
　　在載體Al-MCM-41制備過程中,采用程序升溫焙燒制得的Al-MCM-41比表面積、孔容和孔徑明顯高于常規(guī)焙燒方式制得的Al-MCM-41;采用超聲波制得的Al-MCM-41比表面積、孔容和孔徑明顯高于常規(guī)方式制得的Al-MCM-

3、41,共沸蒸餾和超聲波條件下制得的Al-MCM-41(A10)比表面積、孔容和孔徑也高于超聲波條件下制得的Al-MCM-41(B10);適當(dāng)?shù)腟i/CTAB和晶化時(shí)間對(duì)形成Al-MCM-41骨架有利。
　　Ni/P原子比為1/2、3/4、1、5/4時(shí),Ni/P=3/4磷化鎳催化劑具有最高的加氫脫硫活性,在598K時(shí)噻吩的轉(zhuǎn)化率能達(dá)到99.77％;473K脫水預(yù)處理和增大H2流速,能顯著提高磷化鎳催化劑的加氫脫硫活性;在823K、8

4、73K、923K和973K不同還原溫度下,磷化鎳活性最高的還原活化溫度為923K;超聲波條件下,能顯著提高Ni2P/Al-MCM-41和 Ni2P催化劑催化活性;對(duì)負(fù)載量分別為20%、30%、40%、50%Ni2P/Al-MCM-41催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果中,負(fù)載量為30%活性最高,在548K時(shí)噻吩的轉(zhuǎn)化率能達(dá)到100%;對(duì)載體分別為γ-Al2O3、MCM-41、Al-MCM-41(A10)磷化鎳催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果中, Ni2P/Al-