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1、隨著運(yùn)輸燃料中汽柴油的需求量的增加,發(fā)動(dòng)機(jī)排放的尾氣對(duì)環(huán)境的污染日趨嚴(yán)重。世界各國(guó)都對(duì)汽柴油的質(zhì)量,特別是硫含量進(jìn)行嚴(yán)格限制。此外,煉廠中含硫和高硫重質(zhì)原油處理量也逐漸增加。因此,餾分油的深度加氫脫硫(HDS)成為一個(gè)非常具有經(jīng)濟(jì)和現(xiàn)實(shí)意義的課題。本文采用分步浸漬的方法制備了TiO2改性的MCM—41擔(dān)載的Ni(Co)—Mo加氫脫硫(HDS)催化劑,并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的二苯并噻吩(DBT)的十氫萘溶液作模型化合物,用XRD、N2吸附
2、、SEM、TEM、TPR、NH3-TPD等表征技術(shù)對(duì)MCM—41和催化劑進(jìn)行了表征,考察了TiO2及其引入順序?qū)i(Co)—Mo/MCM—41加氫脫硫反應(yīng)性能的影響。具體內(nèi)容如下: 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TiO2的引入次序?qū)i—Mo/MCM—41催化劑氧化物前驅(qū)體的配位狀態(tài)、還原性能以及酸性影響不顯著,但促進(jìn)了NiMoO4物種的生成。TiO2的引入對(duì)Co—Mo/MCM—41中活性物種的分布和配位狀態(tài)影響不大,但是促進(jìn)了Co—Mo/M
3、CM—41前軀體的還原;把TiO2引入Co—Mo/MCM—41催化劑的表面抑制了低活性的β—CoMoO4微晶的生成,有利于高活性的Co—Mo—S相得形成,反之則促進(jìn)了低活性的β—CoMoO4微晶的生成,不利于高活性的Co—Mo—S相得形成。 DBT在Ni—Mo催化劑上組要是通過(guò)DDS和HYD兩條并行的反應(yīng)路徑進(jìn)行脫硫的;而在Co—Mo催化劑上則主要通過(guò)直接脫硫(DDS)反應(yīng)路徑進(jìn)行脫硫的。不同催化劑HDS活性的順序?yàn)椋篢iO2
4、-Ni—Mo/MCM—41>Ni—Mo/TiO2-MCM—41>Ni—Mo/MCM—41,TiO2-Co—Mo/MCM—41>Co—Mo/MCM—41>Co—Mo/TiO2-MCM—41. TiO2的引入雖然抑制了Ni—Mo/MCM—41的直接脫硫活性,但是顯著提高了其加氫反應(yīng)路徑的活性進(jìn)而提高了總的HDS反應(yīng)活性。根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物組成分析,TiO2可能主要通過(guò)提高Ni—Mo/MCM—41催化劑硫化物的酸性來(lái)提高催化劑的HYD和H
5、DS活性。 TiO2的引入次序?qū)o—Mo/MCM—41的HYD活性影響不大,但是對(duì)催化劑的DDS活性有一定的影響。把TiO2引入到Co—Mo/MCM—41的表面提高了Co—Mo/MCM—41催化劑直接脫硫反應(yīng)路徑的活性進(jìn)而提高了其加氫脫硫(HDS)反應(yīng)活性,反之則抑制了Co—Mo/MCM—41催化劑DDS的反應(yīng)活性。引入Co—Mo/MCM—41表面的TiO2物種可能起到電子助劑作用,提高了Co—Mo催化劑的電子云密度,從而提
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