直接氧化偏三甲苯合成三甲基苯醌的研究.pdf

1、本文研究了以偏三甲苯(TMB)為初始原料，在綠色無污染的氧化劑雙氧水的氧化作用下，采用簡單工藝，一步合成維生素E的重要中間體2，3，5-三甲基苯醌(TMBQ)的工藝過程。考察了多種固體催化劑對氧化反應(yīng)的催化性能，結(jié)果表明：活性Al<,2>O<,3>對氧化反應(yīng)具有較好的催化性能。 通過均勻設(shè)計法探索了以活性Al<,2>O<,3>為催化劑氧化TMB合成TMBQ的工藝條件，在最優(yōu)條件：催化劑活性Al<,2>O<,3>與TMB的質(zhì)量比0

2、.67:1，醋酸與TMB的體積比8:1，雙氧水與TMB的質(zhì)量比3:1，電熱套加熱至回流溫度，連續(xù)攪拌反應(yīng)3h后所得TMB的轉(zhuǎn)化率為69.4％，TMBQ選擇性為50.3％，TMBQ產(chǎn)率為34.9％。分別考察了反應(yīng)溫度、催化劑用量、溶劑用量、反應(yīng)時間、氧化劑用量、催化劑粒度及攪拌轉(zhuǎn)速等因素對氧化反應(yīng)的影響。 采用正交設(shè)計法探索了以樹脂為催化劑氧化TMB合成TMBQ的工藝條件，在較優(yōu)工藝條件：樹脂與TMB的質(zhì)量比0.1:1，醋酸與TM