高純?nèi)谆R的制備與研究.pdf

1、蘇州大學(xué)學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所提交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不含其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不含為獲得蘇州大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位證書(shū)而使用過(guò)的材料。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人承擔(dān)本聲明的法律責(zé)任。論文作者簽名：日期：山c左：[旦：皇雪高純?nèi)谆R的制備與研究中文摘要高純?nèi)谆R的制備與研究中文摘要

2、三甲基銻是MO源(metalorganic金屬有機(jī)化合物)中的一種，它的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，在空氣中會(huì)發(fā)生自燃。三甲基銻常用作金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)工藝中制備GaAs、GaP、GaAsP等用于發(fā)光二極管制造中沉積層的N型半導(dǎo)體摻雜劑。我國(guó)所需三甲基銻長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，近年來(lái)隨著國(guó)內(nèi)光電材料的需求迅猛增加，國(guó)內(nèi)三甲基銻的生產(chǎn)缺口在不斷加大。本文介紹了高純?nèi)谆R制備的全部過(guò)程，先以格氏試劑法合成三甲基銻，再將三甲基銻粗品進(jìn)行濃縮，最

3、后重點(diǎn)介紹了通過(guò)使用特制的含有不銹鋼填料的精餾柱，在先減壓精餾、后常壓精餾下得到高純的三甲基銻純品。在格氏試劑法中，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定鎂屑和碘甲烷的投料比例，確定在此方法中使用的乙醚量范圍，再確定反應(yīng)的操作條件。在精餾操作中，選用不同的實(shí)驗(yàn)條件，得到一個(gè)可靠有效的提純工藝。經(jīng)過(guò)1H全m偶(核磁共振波譜儀)和ICPOES(電感耦合等離子吸收光譜儀)檢測(cè)，其純度滿足6N標(biāo)準(zhǔn)(無(wú)機(jī)雜質(zhì)含量lppm)，達(dá)到設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。本文研究的目的在于：舍棄了前人使用