高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析水產(chǎn)品中多種農(nóng)藥方法的研究.pdf

1、O躉ngdaoAgriculturalUniversityProfessionalMasterDegreeProfessionalMasterDegreeThesisofFoodEngineeringHighperformanceliquid—tandemmassspectrometryanalysisthepesticideresiduesinaquaticGraduatewithProfessionalMasterDegreeMen

2、tor：JiangQiaoTypeofProfessionalDegeeMasterofEngineeringAcademicfield：FoodEngineering青島農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士專業(yè)學(xué)位論文摘要高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析水產(chǎn)品中多種農(nóng)藥方法的研究摘要目前水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的方法有GC、GCMS、HPLC和酶免疫分析方法。前處理主要層析柱凈化和凝膠滲透色譜凈化，處理過(guò)程繁瑣，因此建立水產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)方法是急需解決的問(wèn)題。

3、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法具有分析速度快、定性定量準(zhǔn)確的特點(diǎn)，已成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。本文以高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀作為主要實(shí)驗(yàn)儀器，主要研究?jī)?nèi)容與結(jié)論如下。建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析水產(chǎn)品中撲草凈的方法。59樣品加入20mL乙腈振蕩30min，再用20mL乙腈洗滌殘?jiān)?，合并兩次提取液除水去脂后C18固相萃取柱和EnviCarb固相萃取柱串聯(lián)凈化，體積比為3：1的乙腈甲苯溶液20mL洗脫，吹于定容后LCMS／MS分析。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明：南美白蝦、蛤蜊、

4、鲅魚(yú)、鱈魚(yú)的加標(biāo)回收率均在88O％～1066％之N，RSD在19％一69％之間，最低檢出限為1799／kg。表明該方法回收率高，重現(xiàn)性好，能夠作為提取水產(chǎn)品中撲草凈殘留的方法。建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析水產(chǎn)品中速滅磷、敵敵畏、三唑磷、毒死蜱、苯硫磷、丙胺磷的方法。樣品采用乙腈均質(zhì)、超聲波輔助提取，氨基固相萃取柱與C18固相萃取柱串聯(lián)凈化，并用8mL體積比3：l的丙酮甲苯淋洗，吹干定容后LCMS／MS分析。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明：南美白蝦中各農(nóng)藥

5、的回收率在769％～1175％之間；鲅魚(yú)中各農(nóng)藥的回收率在736％～1207％之間；蛤蜊中各農(nóng)藥的回收率在751％～1157％之間；鱈魚(yú)中各農(nóng)藥的回收率在763％～1216％之N。RSD均小于148％，方法檢出限1299／kg～48p眺g。表明該方法在四種樣品中具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，可以作為水產(chǎn)品分析這六種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法。對(duì)水產(chǎn)品中79種農(nóng)藥多殘留的快速檢測(cè)方法進(jìn)行了初步研究。樣品采用20mL乙腈、5mL水均質(zhì)提取，離心后取上

6、清液10mL，用500mgPSA、500mgCl8、159無(wú)水硫酸鎂凈化，再次離心后取lmL上清液吹干定容，LCMS／MS分析。79種農(nóng)藥加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明：南美白蝦中有797％的農(nóng)藥的回收率在70％～120％之間，RSD在10％一200％之間；鲅魚(yú)中有734％的農(nóng)藥的回收率在70％～120％之間，RSD在0～2000／0之間；蛤蜊中有823％的農(nóng)藥的回收率在7004～120％之間，RSD在16％一l8O％之間；鱈魚(yú)中有886％的農(nóng)藥的回