電子顯微技術(shù)

1、電子顯微分析電子顯微分析摘要：摘要：本文概述了電子顯微技術(shù)在納米材料研究中的應(yīng)用特點和適用范圍介紹了掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)等電子顯微技術(shù)在納米材料中的新應(yīng)用和新方法。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：納米材料；SEM；TEM；STM；AFM引言：引言：納米材料被譽為二十一世紀最有前途的材料其粒子尺寸在1—100nm之間，處于原子簇和宏觀物體交界的過渡區(qū)域是一種典型的介觀系統(tǒng)。它所具有的體積

2、效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)使得納米固體材料在力學、電學、磁學、熱學、光學和化學活性等方面具有奇特的性能因而在許多方面有著廣闊的應(yīng)用前景，目前已廣泛應(yīng)用于冶金、化工、食品儲存、涂料、能源以及日用品等科學領(lǐng)域。納米顆粒因具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等不同于晶態(tài)體材料和單個分子的固有特性，顯示出體材料不具備的導(dǎo)電特性、光電特性、光催化能力及隨粒徑變化的吸收或發(fā)射光譜，已被用于各種發(fā)光與顯示裝置。（1）納米科

3、學和技術(shù)是在納米尺度上研究物質(zhì)的特性及其相互作用并且對這些特性加以利用的多學科的高科技。納米科技是未來高科技的基礎(chǔ)適合納米科技研究的儀器分析方法是納米科技中必不可少的實驗手段。研究納米材料的方法很多如電子顯微技術(shù)、衍射技術(shù)、光譜學技術(shù)、熱分析技術(shù)以及各種磁譜、表面分析譜和動態(tài)結(jié)構(gòu)譜等。在這些分析方法中電子顯微技術(shù)是應(yīng)用最早、范圍最廣也是最常見的一種納米材料表征手段。電子顯微技術(shù)是以電子束為光源用一定形狀的靜電場或磁場聚焦成像的分析技術(shù)比

4、普通光學顯微鏡具有更高的分辨率。根據(jù)其所檢測信號的不同電子顯微技術(shù)主要包括透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、掃描透射電鏡(STEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)、電子探針(EPM)、俄歇電子能譜(AES)、場發(fā)射顯微鏡(FEM)和場離子顯微鏡(FIM)等。實際上，人們常說的顯微技術(shù)是介觀分析和微觀分析的總稱，是指利用光學顯微鏡或先進設(shè)備儀器所做的形貌觀察、結(jié)構(gòu)分析以及成分檢驗等。顯微分析常常以宏觀分析為基礎(chǔ)。

5、可以說，顯微分析是打開宏觀世界奧秘之門的鑰匙。電子束具有波粒二象性。電子顯微分析一方面利用電子束的波動性對被研究物體成像的形貌分析，另一方面利用其粒子性產(chǎn)生的信息進行結(jié)構(gòu)和成分分析。當聚集電子束入射樣品待分析區(qū)域時，在電子束作用下產(chǎn)生特征X射線、二次電子、背反散電子、背散射電子衍射等各種信息，掃描電子顯微鏡(ESEM)技術(shù)最引人注目。ESEM最大的優(yōu)點就在于它允許改變顯微鏡樣品室的壓力、溫度及氣體成分。它不僅保留了SEM的全部優(yōu)點，而且

6、消除了對樣品室環(huán)境必須是高真空的限制。潮濕、細膩、骯臟、無導(dǎo)電性的樣品在自然狀態(tài)下都可檢測，無需任何處理。在氣體壓力高達5000Pa，溫度高達1500℃，含有任何氣體種類的多氣體環(huán)境中，ESEM都可提供高分辨率的二次電子成像，從而使SEM的使用性能及適用范圍大幅度改善。由于ESEM的結(jié)構(gòu)特點，ESEM使SEM的適用范圍和操作性能帶來了革命性突破。在抗污染、對光熱不敏感、不破壞樣品組織結(jié)構(gòu)、使樣品準備工作大為簡化以及能直接觀察并記錄樣品的

7、動態(tài)過程等方面顯示了其顯著的優(yōu)勢。ESEM具有傳統(tǒng)的SEM的一切主要性能，還在觀察絕緣樣品和含液體的樣品這兩個主要方面大大拓展了SEM的功能。因而，可以直接觀察研究一些在自然狀態(tài)下活的生物組織，甚至是活著的生命；也可觀察研究一些絕緣或含液體樣品的動態(tài)變化過程，得到一些人們從未見過的顯微世界的真實圖像。ESEM同樣可以與X射線能譜儀相配接，進行元素分析，采集元素的面分布圖或線掃描曲線。即使對于超輕元素分析精度也不受影響。2、透射電鏡技術(shù)、

8、透射電鏡技術(shù)透射電鏡一般分為分析型透射電鏡和高分辨透射電鏡。TEM的分辨率較高，可用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測量和評估納米粒子的粒徑，是研究材料微觀結(jié)構(gòu)的重要儀器。利用透射電鏡的電子衍射能夠較準確地分析納米材料的晶體結(jié)構(gòu)，配合XRD、SAXS，特別是EXAFS等技術(shù)能更有效地表征納米材料?？山Y(jié)合電子顯微鏡和能譜兩種方法共同對某一微區(qū)的情況進行分析。此外，微區(qū)分析還能夠用于研究材料夾雜物、析出相、晶界偏析等

9、微觀現(xiàn)象。利用透射電鏡法測試納米材料的粒度大小及其分布，是最直觀的測試方法之一，可靠性較高，但該法的準確性很大程度上取決于取樣的代表性和掃描區(qū)域的選擇。利用TEM進行微觀結(jié)構(gòu)分析時，配以能譜可以研究元素在試樣內(nèi)部的存在狀態(tài)或分布情況。近年來，高分辨率透射電鏡(HRTEM)的應(yīng)用越來越廣泛，利用HRTEM可獲取有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的更可靠的信息。同SEM一樣，納米操縱儀在TEM系統(tǒng)中也已經(jīng)獲得了很多應(yīng)用。在TEM系統(tǒng)中，對多壁碳納米管(CNTs)