灑金桃葉珊瑚葉中桃葉珊瑚苷的提取純化及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：研究山茱萸科(Cornaceae)桃葉珊瑚屬(Aucuba Thunb.)植物灑金桃葉珊瑚(Aucuba jaonica cv.variegata)中桃葉珊瑚苷的提取純化工藝、擬定桃葉珊瑚苷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案以及對桃葉珊瑚苷原料藥穩(wěn)定性的初步考察。
　　 方法：采用回流提取法提取灑金桃葉珊瑚葉中的桃葉珊瑚苷，并用高效液相色譜法測定桃葉珊瑚苷的含量。利用S-8大孔樹脂和硅膠柱層析分離桃葉珊瑚苷，篩選出最佳工藝條件。采用結(jié)晶法純化桃

2、葉珊瑚苷，并對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。對桃葉珊瑚苷進(jìn)行性狀描述與理化常數(shù)測定、建立鑒別、檢查、含量測定方法，評價桃葉珊瑚苷原料藥的質(zhì)量。通過高溫、高濕影響因素實驗初步考察桃葉珊瑚苷原料藥的穩(wěn)定性。
　　 結(jié)果：以桃葉珊瑚苷為主要指標(biāo)成分，確定S-8大孔樹脂分離桃葉珊瑚苷的最佳條件為：上樣液濃度2.76mg/ml，上樣液流速2BV/h，上樣量9.56mg/g，洗脫溶媒15％乙醇，洗脫流速2BV/h，洗脫劑用量3BV。經(jīng)S-8大孔樹脂純化，

3、產(chǎn)品純度達(dá)到48.04％，回收率82.30％。硅膠柱分離桃葉珊瑚苷的最佳條件為：上樣量為35mg/ml，洗脫劑為甲醇-三氯甲烷(1:4)3BV與甲醇-三氯甲烷(1:3)3BV，洗脫體積為3BV，洗脫流速為2BV/h。經(jīng)硅膠柱純化，產(chǎn)品純度為79.19％，回收率83.38％。結(jié)晶法純化所得純品純度達(dá)到92.26％，回收率68.9％。采用IR、MS、NMR技術(shù)對純品進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，所得結(jié)果與文獻(xiàn)報道的桃葉珊瑚苷的結(jié)構(gòu)一致。
　　 對桃

4、葉珊瑚苷純品進(jìn)行性狀描述、理化常數(shù)測定、鑒別、檢查、含量測定以及穩(wěn)定性研究，初步擬定桃葉珊瑚苷的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。桃葉珊瑚苷為白色或類白色粉末狀結(jié)晶；無臭；味苦；在水、甲醇中易溶，在無水乙醇中略溶，在三氯甲烷、石油醚等溶劑中不溶；略有引濕性，比旋度約為-117°。鑒別采用TLC、HPLC、IR等方法，按藥典方法檢查一般雜質(zhì)，規(guī)定雜質(zhì)限量。含量測定采用HPLC法，測定結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。穩(wěn)定性實驗表明，桃葉珊瑚苷對高溫、高濕均不穩(wěn)定。