核磁共振技術(shù)在藥物定量分析和混合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用.pdf

1、藥品的質(zhì)量好壞直接影響著人們的身體健康和生命安全。藥物分析學(xué)是整個(gè)藥學(xué)領(lǐng)域中的一個(gè)重要組成部分。作為一種藥物分析技術(shù)，核磁共振技術(shù)能提供最為豐富的結(jié)構(gòu)信息，在藥物結(jié)構(gòu)確證和定量測定中扮演著重要角色。為了探討核磁共振技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用，我們利用一維和二維核磁共振技術(shù)對埃坡霉素B和七葉皂苷鈉分別進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確證，并對1H和13C NMR信號進(jìn)行了全歸屬；建立了基于1H NMR技術(shù)的定量測定方法，對1H NMR內(nèi)標(biāo)法測定埃坡霉素B的絕對含量

2、進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，測定了埃坡霉素B的絕對含量，并利用1H NMR相對含量測定法測定了七葉皂苷鈉混合物中各主要成分的相對含量。
　　 我們首先利用一維和二維核磁共振技術(shù)，對埃坡霉素B進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確證，并對埃坡霉素B的1H和13C NMR譜峰進(jìn)行了全歸屬；建立了基于1H NMR技術(shù)的內(nèi)標(biāo)含量測定法，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)參數(shù)，并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果表明利用1H-NMR內(nèi)標(biāo)法測定埃坡霉素B的絕對含量線性關(guān)系良好、精密度很高、重復(fù)性極佳；并最終

3、測得埃坡霉素B的絕對含量為99.91％。
　　 我們又利用一維和二維核磁共振技術(shù)，對七葉皂苷鈉混合物中各主要成分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確證，并對1H和13C NMR譜峰進(jìn)行了全歸屬；建立了基于1H NMR技術(shù)的相對含量測定法，并最終測得七葉皂苷鈉混合物中各主要成分A、B、C、D的相對含量分別為45.9％、26.7％、17.7％、9.7％。該方法同樣適用于其它混合物的研究。
　　 在利用核磁共振技術(shù)對埃坡霉素B和七葉皂苷鈉進(jìn)行研究時(shí)所

4、建立和使用的結(jié)構(gòu)確證和定量測定方法，同樣適用于其它單一化合物和混合物的研究。隨著核磁共振技術(shù)的不斷發(fā)展，現(xiàn)在已有1000MHz核磁共振譜儀問世，高磁場超導(dǎo)核磁共振譜儀的使用能大大提高檢測的靈敏度和分辨率，這使得一直困擾核磁共振工作者的靈敏度低和復(fù)雜化合物譜峰重疊嚴(yán)重的問題在很大程度上已經(jīng)得到改善，并且使我們有理由相信在將來的某一天一定能得到完美解決。這將使核磁共振技術(shù)在研究復(fù)雜單一化合物及復(fù)雜混合物時(shí)發(fā)揮更加不可替代的作用，我們可以相信