運(yùn)用分子印跡及液液萃取技術(shù)分析茶枝柑中活性成分和馬鈴薯中毒性成分的研究.pdf

1、食品和藥品分析中由于待測(cè)組分含量很低、樣品基質(zhì)很復(fù)雜、干擾物質(zhì)較多等問題，通常需要采用合適的前處理技術(shù)對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行分離和富集，最大限度地濃縮目標(biāo)化合物，將分析中雜質(zhì)的干擾降到最低，從而為分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度提供保障。隨著分析研究工作的高速發(fā)展，人們對(duì)樣品前處理技術(shù)的要求也越來越高，開發(fā)出快速、簡(jiǎn)便、高效、易于自動(dòng)化的樣品前處理方法是廣大分析研究人員共同追求的終極目標(biāo)。傳統(tǒng)的樣品前處理方法主要包括液液萃取、固相萃取等，這些方法存在著

2、特異性選擇能力差的缺陷，而分子印跡技術(shù)可克服上述方法的缺陷。因此，本研究探索了分子印跡技術(shù)在茶枝柑果肉中活性成分提取和分離中的應(yīng)用，同時(shí)，本文還研究了傳統(tǒng)的樣品前處理方法液液萃取在馬鈴薯中毒性成分分析中的應(yīng)用。
　　本論文分為以下四個(gè)部分，主要內(nèi)容如下：
　　第一章全面歸納總結(jié)各種樣品前處理方法，重點(diǎn)介紹了分子印跡技術(shù)的歷史起源、基本原理，并對(duì)分子印跡聚合物的分類、制備方式、表征手段及其應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行系統(tǒng)地歸納和總結(jié)。在此基礎(chǔ)

3、之上，指出了本研究工作的目的和意義。
　　第二章以橙皮素為模板分子，丙烯酰胺為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，甲苯與十二醇混合溶劑為致孔劑，通過原位聚合法制備出橙皮素分子印跡聚合物。本章重點(diǎn)考察了模板分子、功能單體以及交聯(lián)劑之間的摩爾比，同時(shí)還對(duì)不同種類和比例的致孔溶劑進(jìn)行了研究，以獲得制備橙皮素分子印跡聚合物的最佳合成條件。結(jié)果顯示，模板分子：功能單體：交聯(lián)劑的最佳摩爾比為1:2:40，混合致孔劑的構(gòu)

4、成為甲醇、甲苯和十二醇，其中甲苯的含量為20％（v/v）。通過紅外光譜、掃描電鏡以及選擇性吸附實(shí)驗(yàn)對(duì)制備的橙皮素分子印跡聚合物進(jìn)行了系統(tǒng)表征和特異性識(shí)別能力考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明橙皮素分子印跡整體柱成功制備，且該整體柱對(duì)橙皮素分子具有較高的特異性吸附能力。將該整體柱作為固相萃取小柱處理茶枝柑果肉提取物，并使用高效液相色譜儀對(duì)萃取后的溶液進(jìn)行含量測(cè)定，計(jì)算出橙皮素的回收率為90.8％±3.2（n=3）。說明該整體柱對(duì)橙皮素分子具有很好的選擇性

5、識(shí)別性能，可用于橙皮素的分離和純化。
　　第三章建立了一種液液萃取-高效液相色譜法檢測(cè)馬鈴薯中α-茄堿含量的新方法。該方法首先選用乙酸提取馬鈴薯中的α-茄堿，然后用飽和的異丁醇萃取乙酸提取液，最后利用高效液相色譜法對(duì)萃取液中α-茄堿進(jìn)行含量測(cè)定。液相色譜分離采用Discovery C18色譜柱（150×4.6 mm，5μm），以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液（22:78）為流動(dòng)相，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm，色譜柱柱溫為

6、30 ℃，進(jìn)樣量為20μL。方法學(xué)評(píng)估結(jié)果表明在0.02～1.00 mg/mL的濃度范圍內(nèi)，α-茄堿的濃度與峰面積成良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9997；檢測(cè)限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分別為0.68μg/mL和2.27μg/mL；高、中、低三個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)回收率為98.0～116.0%。日內(nèi)和日間精密度的RSD為0.16～1.79%。該方法簡(jiǎn)便、快速、精密度和準(zhǔn)確度高，適用于快速檢測(cè)馬鈴薯中的α-茄堿含量。