新型QuEChERS方法在水產(chǎn)品獸藥多殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來水產(chǎn)品安全問題日益成為社會、政府關(guān)注的焦點之一。水產(chǎn)品中的獸藥殘留嚴(yán)重危害環(huán)境和人體健康，是養(yǎng)殖水產(chǎn)品的重要問題之一?，F(xiàn)有的水產(chǎn)品藥物多殘留檢測方法存在前處理復(fù)雜、耗時，檢測種類單一，靈敏度較低等弊端。因此，加大對獸藥多殘留檢測方法的研究和加大對其監(jiān)測力度顯得十分重要。QuEChERS作為一種檢測多類藥物殘留的方法，具有簡單、快速、高效的優(yōu)點。本論文對該方法的關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究，探索了QuEChERS前處理方法的影響因素，對方法進(jìn)行

2、改良創(chuàng)新，并結(jié)合超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)，應(yīng)用于水產(chǎn)品中藥物殘留檢測，主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　1、利用QuEChERS前處理方法，建立了魚肉中孔雀石綠(MG)及其代謝物無色孔雀石綠(LMG)的UPLC-MS/MS分析方法。本實驗通過優(yōu)化QuEChERS方法的各項參數(shù)及條件，確定了最佳提取溶劑、合適的無機(jī)鹽用量和凈化劑用量。實驗結(jié)果顯示，采用乙腈作為提取溶劑，無水硫酸鎂(4g)作為除水劑，乙二胺-N-丙基

3、硅烷/十八烷基鍵合硅膠(PSA/C18，50 mg/150 mg)作為混合分散固相萃取(dSPE)吸附劑，凈化效果最佳。此外本研究采用同位素內(nèi)標(biāo)稀釋定量技術(shù)，有效降低了魚肉樣品的基質(zhì)效應(yīng)。方法的平均回收率為81.2％～101.4％;日內(nèi)和日間精密度小于12％;檢出限為0.15～0.18μg/kg，定量限為0.50～0.60μg/kg。利用本方法對8個魚肉樣品進(jìn)行了檢測，鮭魚有陽性樣品檢出。
　　2、建立了基于多壁碳納米管(MWCN

4、Ts)的新型QuEChERS前處理方法，結(jié)合UPLC-MS/MS技術(shù)對水產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯類和林可酰胺類藥物殘留進(jìn)行了定量分析。本研究利用MWCNTs的特殊吸附性質(zhì)，在前處理方法中研究并優(yōu)化了分析樣品用量、萃取溶劑以及不同量的MWCNTs對蝦和河蚌兩種基質(zhì)萃取液的凈化吸附性能。與傳統(tǒng)QuEChERS法相比，所建立的方法凈化效果顯著，降低了基質(zhì)干擾，具有較高的準(zhǔn)確度和較好的重現(xiàn)性。本方法的平均回收率為60.65％～110.36％;日內(nèi)和日間精

5、密度小于8.5％;檢出限為0.30～2.68μg/kg，定量限為1.00～8.93μg/kg。利用該方法對10個批次樣品進(jìn)行了檢測，均小于方法定量限或陽性未檢出。
　　3、針對國內(nèi)缺乏多類獸藥同時分析的技術(shù)的問題建立了水產(chǎn)品中28種獸藥殘留的QuEChERS-LC-MS/MS定量分析方法。在QuEChERS樣品前處理過程中，引入了一種新型吸附劑——石墨烯/多壁碳納米管(Graphene/MWCNTs)復(fù)合材料，結(jié)果顯示該復(fù)合材料的