QuEChERS法在食品中農(nóng)獸藥多殘留檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、農(nóng)藥殘留和獸藥殘留是食品中常見(jiàn)的化學(xué)污染物質(zhì)，建立簡(jiǎn)單、快速、高效的農(nóng)、獸藥殘留檢測(cè)方法十分重要。本論文分別建立了蔬菜和魚(yú)肉中農(nóng)藥和獸藥多殘留的檢測(cè)方法，分別分析了兩類基質(zhì)中不同化合物的基質(zhì)依賴性，同時(shí)對(duì)農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中的不確定度做出了評(píng)定。
　　本論文主要包括以下幾部分內(nèi)容：
　　1.建立了同時(shí)檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷類、酰胺類、氨基甲酸酯類等136種農(nóng)藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，分析評(píng)價(jià)了不同基質(zhì)中不同農(nóng)藥的基質(zhì)

2、依賴性。樣品經(jīng)QuEChERS法提取、凈化，經(jīng)CAPCELL PAK C18柱分離，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式監(jiān)測(cè)。本法研究的136種農(nóng)藥在5.00～100μg/L線性范圍良好，相關(guān)系數(shù)是0.9951~0.9999；在20、50和200μg/kg三個(gè)添加水平下，86％以上的化合物回收率能夠達(dá)到70%～130%，所有化合物的RSD均小于13%。除了部分含有強(qiáng)極性基團(tuán)的農(nóng)藥，其余化合物均未表現(xiàn)出明顯的基質(zhì)效應(yīng)。該法操作簡(jiǎn)單、快速、有效、基質(zhì)效應(yīng)不明

3、顯，滿足蔬菜中136種農(nóng)藥多殘留的分析檢測(cè)要求。
　　2.建立了同時(shí)檢測(cè)魚(yú)肉中磺胺類、酰胺醇類、孔雀石綠和隱色孔雀石綠等20種獸藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，分析評(píng)價(jià)了不同獸藥濃度下各化合物的基質(zhì)效應(yīng)。采用改進(jìn)的QuEChERS法提取、凈化，經(jīng)CORTECH UPLC C18分離，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式監(jiān)測(cè)。結(jié)果表明，20種獸藥線性范圍良好，相關(guān)系數(shù)在0.9938~0.9999之間；在20、50和100μg/kg三個(gè)添加水平下，2

4、0種化合物平均回收率是85%～110%，RSD為2.1%～11.6%；在分析低濃度獸藥殘留時(shí)，需要配制相應(yīng)濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)減弱部分化合物的基質(zhì)效應(yīng)。該方法適用于魚(yú)肉中20種獸藥多殘留的分析檢測(cè)。
　　3.研究了農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中影響準(zhǔn)確定量的各種不確定因素。采用了單元操作不確定度計(jì)算方法，分析了有機(jī)磷類、三唑類、酰胺類、有機(jī)氯類等27種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中各種可能帶來(lái)最終測(cè)定結(jié)果不確定的因素，合成了標(biāo)準(zhǔn)不確定度，計(jì)算得到