二維色譜中心切割技術在水溶性維生素分析中的應用研究.pdf

1、本論文主要研究制定了一套針對稠性復雜基質飲料中水溶性維生素的在線凈化除雜的定性定量分析方法。具體目標物是VB1，VB3，VB6，VB12，VB2，VB5，VB7和VC。
　　論文的第一章闡述了對日常食品或維生素補充劑中維生素含量測定的必要性，以及目前維生素常用的測定方法和樣品前處理方法。第二章主要介紹高效液相色譜和二維色譜中心切割技術。論文的第三章詳細闡述了所使用的二維色譜中心切割系統(tǒng)的搭建和目標物的具體分析方法。分析方法的主旨是

2、利用二維液相色譜中心切割技術，基于Thermo Dionex Ultimate DGP3600雙三元液相色譜系統(tǒng)，開發(fā)的一個一維凈化除雜，二維定量測定目標維生素的方法。樣品在一維進行簡單分離，利用閥切換技術，將含有目標維生素的部分切入第二維進行進一步分離測定，而其余不含維生素部分則切出系統(tǒng)進入廢液，不干擾二維的分離測定。切割窗口根據(jù)進樣目標維生素標準物進行確定。系統(tǒng)良好的重現(xiàn)性則保證了切割的精準性。論文的第四章考察搭建好的系統(tǒng)的具體應用

3、，測定了復雜實際樣品中的8種水溶性維生素，論文中考察了多種色譜柱的組合模式，最終一維選擇AcclaimPA，二維選擇Acclaim C18作為分析柱來分離分析8種目標維生素，得到了良好的線性，重現(xiàn)性和回收率。在實際樣品分析中，VB1，VB5，VB6和VB2均正常檢出，紫外光譜圖對應良好，且和標示量相符;VB3和VB7未檢出，但加標回收率良好;VC在樣品中的含量很高，能檢出，但因其不穩(wěn)定性而未對其進行定量分析。VB12含量很低且有共洗脫物