二維色譜中心切割技術(shù)在水溶性維生素分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本論文主要研究制定了一套針對稠性復(fù)雜基質(zhì)飲料中水溶性維生素的在線凈化除雜的定性定量分析方法。具體目標(biāo)物是VB1，VB3，VB6，VB12，VB2，VB5，VB7和VC。
　　論文的第一章闡述了對日常食品或維生素補(bǔ)充劑中維生素含量測定的必要性，以及目前維生素常用的測定方法和樣品前處理方法。第二章主要介紹高效液相色譜和二維色譜中心切割技術(shù)。論文的第三章詳細(xì)闡述了所使用的二維色譜中心切割系統(tǒng)的搭建和目標(biāo)物的具體分析方法。分析方法的主旨是

2、利用二維液相色譜中心切割技術(shù)，基于Thermo Dionex Ultimate DGP3600雙三元液相色譜系統(tǒng)，開發(fā)的一個一維凈化除雜，二維定量測定目標(biāo)維生素的方法。樣品在一維進(jìn)行簡單分離，利用閥切換技術(shù)，將含有目標(biāo)維生素的部分切入第二維進(jìn)行進(jìn)一步分離測定，而其余不含維生素部分則切出系統(tǒng)進(jìn)入廢液，不干擾二維的分離測定。切割窗口根據(jù)進(jìn)樣目標(biāo)維生素標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行確定。系統(tǒng)良好的重現(xiàn)性則保證了切割的精準(zhǔn)性。論文的第四章考察搭建好的系統(tǒng)的具體應(yīng)用

3、，測定了復(fù)雜實(shí)際樣品中的8種水溶性維生素，論文中考察了多種色譜柱的組合模式，最終一維選擇AcclaimPA，二維選擇Acclaim C18作為分析柱來分離分析8種目標(biāo)維生素，得到了良好的線性，重現(xiàn)性和回收率。在實(shí)際樣品分析中，VB1，VB5，VB6和VB2均正常檢出，紫外光譜圖對應(yīng)良好，且和標(biāo)示量相符;VB3和VB7未檢出，但加標(biāo)回收率良好;VC在樣品中的含量很高，能檢出，但因其不穩(wěn)定性而未對其進(jìn)行定量分析。VB12含量很低且有共洗脫物