阿維菌素類藥物新型凈化柱的制備及其凈化確證法的研究.pdf

1、食品安全已成為全世界關(guān)注的焦點(diǎn)，其中藥物殘留問(wèn)題是影響食品安全的主要因素之一，它直接影響到人類健康和進(jìn)出口貿(mào)易，對(duì)農(nóng)藥、獸藥殘留進(jìn)行監(jiān)控已成為當(dāng)務(wù)之急。盡快建立快速檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)及研發(fā)其相關(guān)產(chǎn)品，才能有效保障動(dòng)物性產(chǎn)品從生產(chǎn)到進(jìn)入市場(chǎng)全過(guò)程安全，保障人類健康和減少貿(mào)易爭(zhēng)端。因此，開展農(nóng)、獸藥安全性評(píng)價(jià)及殘留檢測(cè)技術(shù)研究已成當(dāng)務(wù)之急，尤其需要開發(fā)快速、靈敏、準(zhǔn)確的快速檢測(cè)技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化、確證方法的研究，樣品前處理新技術(shù)及商品化產(chǎn)品等等，從而實(shí)

2、現(xiàn)快速篩選—常規(guī)定量—確證方法一體化的藥物殘留監(jiān)測(cè)。
　　本課題通過(guò)對(duì)目前阿維菌素類藥物殘留測(cè)定時(shí)采用的幾種固相萃取前處理方法進(jìn)行了歸納分析。并選取了C18柱、中性氧化鋁柱和PEP柱三種固相萃取柱進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，分析出不同填料萃取柱的特性及缺陷。制備出凈化性能更好的C18-PEP混合填料固相萃取凈化柱。對(duì)混合填料固相萃取柱的性能進(jìn)行了驗(yàn)證，采用液相色譜法分別分析了大米、牛肉兩種樣品的凈化，發(fā)現(xiàn)凈化效果良好。既能達(dá)到相對(duì)高的凈化效果

3、，又避免了洗脫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的缺陷。
　　本課題又進(jìn)一步應(yīng)用C18-PEP混合填料凈化柱研究建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定10種不同食品中阿維菌素類藥物（阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克、塞拉菌素）的殘留分析方法。樣品用乙腈提取，45℃旋蒸蒸干，1∶9(v/v)的乙腈/水溶液復(fù)溶，PEP-C18混合固相萃取柱凈化，氮?dú)獯蹈珊笥靡译娑ㄈ荨?br>　　在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下，用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC/MS/MS