水處理工藝中氟喹諾酮類物質(zhì)分布的檢測研究.pdf

1、氟喹諾酮類抗生素(FQs)是當(dāng)前應(yīng)用最為廣泛的抗生素類藥物之一,主要應(yīng)用于人類醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)及水產(chǎn)養(yǎng)殖等領(lǐng)域。近年來,水體中FQs的殘留問題及其潛在危害引起了相關(guān)部門與科研人員的高度重視,據(jù)報(bào)道,水源水體及自來水中均有FQs的檢出,因此建立高效精確的檢測方法檢測我國水源水及飲用水處理工藝中FQs的含量,明確水處理工藝對FQs的消減規(guī)律對保障飲用水水質(zhì)具有重要意義。本文確定吡哌酸(PIP)、諾氟沙星(NOR)、環(huán)丙沙星(CIP)、恩諾

2、沙星(ENR)和氧氟沙星(OFL)五種FQs作為目標(biāo)物,采集水源水及水處理工藝出水,通過固相萃取(SPE)富集水樣,利用高效液相色譜(HPLC)和四級桿串聯(lián)飛行時(shí)間液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS/MS(Q-TOF))分析水樣,建立了水處理工藝出水中FQs的高效檢測方法,同時(shí)檢測五種FQs在水處理工藝流程中的殘留水平,并系統(tǒng)地評價(jià)了各水處理工藝對FQs的去除效能。
　　實(shí)驗(yàn)采用SPE對樣品進(jìn)行前處理,并逐步對過柱體積、過柱流速、淋洗液、洗脫

3、液及洗脫體積等萃取條件進(jìn)行優(yōu)化,達(dá)到了樣品前處理效率高、凈化效果好、富集倍數(shù)高的要求。本研究采用HPLC對水中五種FQs的檢測方法進(jìn)行初步探索,確立了峰型良好、分離效果好、快速準(zhǔn)確的液相檢測條件;然后基于HPLC檢測條件的優(yōu)化思路,對液質(zhì)聯(lián)用條件進(jìn)行了優(yōu)化,最終確立了五種物質(zhì)能同時(shí)檢測并準(zhǔn)確定量的LC-MS/MS(Q-TOF)方法,實(shí)現(xiàn)對實(shí)際水體中痕量目標(biāo)物的準(zhǔn)確定量。
　　研究中建立了固相萃取(SPE)—液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS/M

4、S(Q-TOF))的樣品處理與檢測方法,對松花江水樣的加標(biāo)(加標(biāo)濃度為100ng/L)回收率在81％～108%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=3)在1.9%～6.7%之間;對去離子水的加標(biāo)(加標(biāo)濃度為50ng/L)回收率在77%～112%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=3)在2.1%～7.1%之間,方法對五種目標(biāo)物的檢測限在2～5ng/L之間,線性范圍為2～500ng/L,線性相關(guān)系數(shù)在0.98～0.99之間。
　　選取長江、太湖

5、、大溪水庫和松花江水源水樣及南京BHK水廠、無錫ZQ水廠和溧陽QX水廠等三個(gè)水廠的工藝出水,檢測了五種FQs的含量。檢測結(jié)果表明,長江水中FQs的含量在45～190ng/L之間,太湖水中FQs的含量在49～205ng/L之間,松花江水中FQs的含量在50～185ng/L之間。水處理工藝出水FQs殘留結(jié)果表明,常規(guī)水處理工藝對FQs的去除率在20%～40%之間,經(jīng)臭氧-活性炭處理之后,FQs低于定量限,說明臭氧活性炭工藝對低含量的目標(biāo)物可