食品安全中蛋白同化激素的檢測(cè)及有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究.pdf

1、食品是人類賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),是最重要的民生大計(jì),食品安全直接關(guān)系到人民群眾的身體健康和國家的穩(wěn)定發(fā)展。隨著生活水平的提高,人們的食品安全意識(shí)越來越強(qiáng),但是我國食品安全仍然存在眾多問題,如動(dòng)植物中獸藥、農(nóng)藥殘留超標(biāo),因此,建立相關(guān)的食品安全檢測(cè)計(jì)量技術(shù)具有重要意義。
　　 本文建立了從牛肉中提取勃地龍、諾龍、美雄酮、甲基睪酮、丙酸諾龍和丙酸睪酮6種蛋白同化激素的前處理方法。對(duì)前處理方法進(jìn)行了優(yōu)化,采用乙腈為提取溶劑,超聲提

2、取3次,合并上清液-20℃冷凍30分鐘析出脂肪后4℃下10000RPM離心去脂,上清液過0.2μm濾膜待用。該前處理方法簡單、快速,可滿足牛肉等食品中蛋白同化激素殘留分析中前處理的要求,并可為其它基體的前處理提供參考。
　　 本文建立了高效液相色譜法同時(shí)分析檢測(cè)牛肉中該6種蛋白同化激素的檢測(cè)方法。采用Hypersil Gold(250×4.6mm,5μm)色譜分離柱,柱溫30℃,水-甲醇為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速1.00mg/mL

3、,紫外檢測(cè)器,245nm單波長檢測(cè),外標(biāo)法定量。在0.25～10mg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)6種蛋白同化激素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9992,檢出限在5.1～8.6μg/kg,定量限在17.0～28.7μg/kg,兩個(gè)添加水平下的加標(biāo)回收率為84.1～100.2％。該分析方法重現(xiàn)性好,結(jié)果可靠,適合分析檢測(cè)牛肉中的蛋白同化激素,為牛肉中蛋白同化激素的質(zhì)量檢測(cè)和監(jiān)控提供了參考方法。
　　 本文建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)分析檢測(cè)牛

4、肉中6種蛋白同化激素的檢測(cè)方法。采用Hypersil Gold(150×2.1mm,5μm)色譜分離柱,以0.1％甲酸-乙腈為流動(dòng)相,梯度洗脫,進(jìn)行液相色譜分離,最終采用電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,6種蛋白同化激素在0.05～100 ng/mL的范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,線性系數(shù)均大于0.995,2個(gè)添加水平,樣品的平均加標(biāo)回收率為94.8％～109.3％。6種激素的方法檢出限為9.1×10-3～0.4604μg/kg,方法定量

5、限為0.0303～1.535μg/kg。該分析方法準(zhǔn)確、快速,靈敏度高,由于質(zhì)譜法采用的是掃描特征離子對(duì),相對(duì)于高效液相色譜法,特異性更強(qiáng),定性更準(zhǔn)確,且質(zhì)譜法能夠達(dá)到更低的檢測(cè)限,對(duì)于痕量檢測(cè)意義重大。
　　 本文按重量法制備了6種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別為甲醇中甲基對(duì)硫磷溶液、甲醇中敵敵畏溶液、甲醇中敵百蟲溶液、甲醇中對(duì)硫磷溶液、甲醇中樂果溶液和甲醇中馬拉硫磷溶液,并依據(jù)氣相色譜條件對(duì)其進(jìn)行監(jiān)控,結(jié)果表明,6種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)