三種鄰苯類增塑劑液相色譜檢測(cè)條件的建立及應(yīng)用.pdf

1、國(guó)家推薦的鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法是氣-質(zhì)聯(lián)用，儀器昂貴，耗材和儀器的維護(hù)費(fèi)用均較高，研究建立相對(duì)較低成本、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)效率高、且適用于基層實(shí)驗(yàn)室的日常檢測(cè)分析的方法十分必要。本文針對(duì)鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)三種鄰苯類增塑劑，運(yùn)用安捷倫1260高效液相色譜儀ZORBAX SB-C18柱，進(jìn)行這三種鄰苯二甲酸酯同時(shí)檢測(cè)條件的選擇優(yōu)化研究。并采用超聲波的方法對(duì)樣品的前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)

2、化研究，并將檢測(cè)方法運(yùn)用于實(shí)際乳制品包裝材料樣品的檢測(cè)分析，以考察鄰苯類增塑劑在乳制品包裝材料中的污染程度。研究得出如下結(jié)論：
　　1.考察了流動(dòng)相比例、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速、柱溫及進(jìn)樣量對(duì)分離條件的影響，得到了高效液相色譜等度分析方法的最佳檢測(cè)條件為：甲醇：水=75：25，運(yùn)行時(shí)間10min；流速1.000mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μL；等度方法檢出限為DMP0.0221 mg/L、DEP0.0299

3、mg/L、DBP0.0326 mg/L。梯度分析方法的最佳梯度條件為：0 min，水：甲醇=25:75，1 min，水：甲醇=15:85，7 min，水：甲醇=25:75，運(yùn)行時(shí)間7min。梯度方法檢出限為DMP0.0228mg/L、DEP0.0277 mg/L、DBP0.0489 mg/L。兩種方法的線性相關(guān)系數(shù)均在0.99991～0.99999之間。
　　2.對(duì)樣品前處理進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明采用20mL正己烷為提取溶劑，于40

4、℃超聲提取30min，過(guò)濾，殘?jiān)儆?0mL正己烷超聲提取10min，可得到最大的提取率。
　　3.對(duì)市售的31種乳制品包裝材料進(jìn)行了檢測(cè)分析，檢出4種陽(yáng)性樣品，其中酸奶杯A檢測(cè)出DMP1.400μg/g、DEP1.168μg/g和DBP1.304μg/g，酸奶杯B檢測(cè)出DMP0.7084μg/g和DEP0.7060μg/g，雪糕袋A檢測(cè)出DBP1.224μg/g，雪糕袋B檢測(cè)出DBP0.9962μg/g?？梢?jiàn)鄰苯類增塑劑在乳制品