餐飲廢棄油脂的檢測分析和鑒定方法研究.pdf

1、餐飲廢棄油脂按分類主要有三種,分別是由剩飯菜回收提取的泔水油、長時(shí)間煎炸處理的煎炸老油以及從隔油池回收提取的地溝油。目前,我國餐飲廢棄油脂被非法使用的情況十分普遍,每年都有大量的廢棄油脂經(jīng)過精煉后重回餐飲市場。餐飲廢棄油脂往往受到嚴(yán)重的污染,已經(jīng)不能食用?！暗販嫌汀爆F(xiàn)象的猖獗,嚴(yán)重地干擾了我國廢棄油脂的正常管理秩序,并威脅到廣大人民群眾的健康安全。近年來,國家對食品安全問題越來越重視,對“地溝油”問題也是采取嚴(yán)厲打擊的態(tài)度。但是,檢測部

2、門還缺乏對餐飲廢棄油脂的明確檢測指標(biāo),這就為打擊非法使用“地溝油”的工作帶來了不小的障礙。本研究旨在建立切實(shí)可行的餐飲廢棄油脂鑒別方法,為相關(guān)監(jiān)管部門在餐飲廢棄油脂的檢測工作上提供方法和數(shù)據(jù)參考。
　　 首先,本研究對餐飲廢棄油脂的感官水平、基本理化指標(biāo)、電導(dǎo)率值等進(jìn)行了檢測。取樣9種餐飲廢棄油脂,并在實(shí)驗(yàn)室條件下對其進(jìn)行了初次和二次精煉。理化分析表明雖然初始收集的餐飲廢棄油脂在感官水平、基本理化檢驗(yàn)、電導(dǎo)率分析上與普通油脂有著

3、明顯的差異,但經(jīng)過精煉后,這種差異明顯減小或者消除,說明了傳統(tǒng)的檢測方法已經(jīng)不能滿足餐飲廢棄油脂的檢測需要。
　　 其次,本研究建立了氣相色譜法測定餐飲廢棄油脂脂肪酸組分析的方法。試驗(yàn)對氣相色譜參數(shù)和升溫條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用DB-23極性毛細(xì)管氣相色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器(FID)檢測。選定十七烷酸甲酯(C17:0)、反式油酸甲酯(C18.1,t9)、反式亞油酸甲酯(C18:2.T9t12)這3種小組分脂肪酸作為方法驗(yàn)證物

4、。在0.02-1.6mg/mL內(nèi),三者所在的線性范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,R2為0.9971～0.9989,最低檢出限為0.003～0.005 mg/mL之間,定量限為0.010～0.016mg/mL。十七碳烷酸的加標(biāo)回收率在90.91～102.11％之間,RSD(n=3)在1.96～3.49％,驗(yàn)證結(jié)果表明該方法滿足餐飲廢棄油脂的脂肪組分分析。對收集的餐飲廢棄油脂及其精煉油脂、普通市售植物油共39種樣品進(jìn)行檢測,發(fā)現(xiàn)選定的餐飲廢棄油脂

5、樣品的脂肪酸組分分別與棕櫚油和大豆油脂肪酸組分相近,且與棕櫚油相近的占大部分,為70％。通過對比研究各個(gè)樣品的相對不飽和度、短鏈脂肪酸含量、反式脂肪酸含量,發(fā)現(xiàn)了餐飲廢棄油脂和其精煉油脂以及與普通食用油之間的差異性。
　　 接著,本研究建立了氣相色譜-質(zhì)譜法檢測餐飲廢棄油脂中膽固醇含量的鑒別方法。對氣相色譜升溫程序,質(zhì)譜離子源溫度等儀器參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)置。采用選擇離子檢測模式(SIM)掃描,保證膽固醇色譜峰能夠獲得足夠的數(shù)據(jù)采集

6、點(diǎn)數(shù),提高了靈敏度,降低了檢測限。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)比較了傳統(tǒng)皂化法和實(shí)驗(yàn)室自制硅膠柱處理樣品的前處理方法,結(jié)果顯示硅膠柱法重現(xiàn)性良好,回收率高。方法驗(yàn)證結(jié)果表明膽固醇在2～200μg/mL的范圍內(nèi)線性良好,R2為0.9994,最低檢出限為0.03μg/mL,定量限在0.12μg/mL。膽固醇樣品的回收率在89.43％～95.95％之間,RSD(n=3)為0.52％～2.06％。對餐飲廢棄油脂及其精煉油脂進(jìn)行了膽固醇含量測定,結(jié)果所有餐飲廢棄油脂

7、中都檢測出了膽固醇,含量從3.26～387.61μg/mL不等。膽固醇作為一種極易存在于餐飲廢棄油脂的物質(zhì),適合于作為特征物質(zhì),作為鑒定餐飲廢棄油脂的參考指標(biāo)。
　　 然后,本研究建立了GC-MS法結(jié)合主成分分析(PCA)統(tǒng)計(jì)手段,通過餐飲廢棄油脂和普通食用油的短鏈脂肪酸段指紋譜圖分析來對兩者進(jìn)行鑒別。建立的GC-MS方法精密度和重復(fù)性良好,滿足建立指紋譜圖的分析要求。通過比對10種餐飲廢棄油脂和8種食用油的短鏈脂肪酸段的總離子

8、流圖,確定了7個(gè)共有峰作為其共有特征峰,并得到每個(gè)樣品各個(gè)共有峰的相對峰面積。通過PCA分析聚類,可以完全區(qū)分出餐飲廢棄油脂和普通食用油,結(jié)果直觀、準(zhǔn)確。
　　 最后,本研究對由普通食用油和餐飲廢棄油脂組成的20種盲樣樣品進(jìn)行測試,評估了前面建立的幾種餐飲廢棄油脂鑒別方法。結(jié)果表明脂肪酸組分分析法局限性較大,準(zhǔn)確率較低,只有35％;膽固醇檢測法具有良好的鑒別能力,準(zhǔn)確率達(dá)到了65％;GC-MS指紋圖譜結(jié)合PCA分析法鑒定結(jié)果準(zhǔn)確