懸浮進(jìn)樣-氫化物發(fā)生原子吸收法用于微量砷的形態(tài)分析.pdf

1、食品中微量有害元素的監(jiān)測(cè)和控制，對(duì)于食品安全和人類(lèi)健康具有重要意義。本文旨在將懸浮進(jìn)樣與氫化物發(fā)生相結(jié)合為食品中的微量砷建立原子吸收形態(tài)分析新方法。篩選出一種具有增敏和掩蔽雙重功能的改進(jìn)劑和最佳懸浮及氫化物發(fā)生條件，提出了懸浮進(jìn)樣-氫化物發(fā)生原子吸收直接測(cè)定食品中的微量砷和無(wú)機(jī)砷形態(tài)分析新方法。本方法具有快速、靈敏、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，并成功地用于食品和保健補(bǔ)品中無(wú)機(jī)砷的形態(tài)分析。本研究分為三個(gè)部分：
　　 第一章：論述了懸浮進(jìn)樣技術(shù)的

2、優(yōu)點(diǎn)；綜述了元素形態(tài)分析研究現(xiàn)狀；展望了懸浮進(jìn)樣，氫化物發(fā)生，原子光譜三者相結(jié)合運(yùn)用于形態(tài)分析的前景；闡明了本論文的立題依據(jù)和創(chuàng)新之處。
　　 第二章：提出了一種懸浮進(jìn)樣-氫化物發(fā)生原子吸收光譜直接測(cè)定面粉中微量砷的新方法。實(shí)驗(yàn)考察和優(yōu)化了影響砷信號(hào)強(qiáng)度的懸浮條件和氫化物發(fā)生條件。以0.3％（m/v）瓊脂作穩(wěn)定劑，1％（m/v）檸檬酸作增敏劑和正辛醇作消泡劑，得到了滿意的分析效果?？疾炝斯泊骐x子的干擾，通過(guò)分析三種標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)評(píng)

3、價(jià)了方法的可靠性，測(cè)定結(jié)果與參考值之間不存在顯著性差異（p=0.05）。本方法用于5種面粉中砷的測(cè)定，檢出限為0.239μgL-1，回收率為97.8-101％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.86-3.02％。本文提出的方法具有操作簡(jiǎn)易、快速，靈敏度高等特點(diǎn)。
　　 第三章：采用8-羥基喹啉（8-HQ）作為掩蔽劑和增敏劑，建立了懸浮進(jìn)樣-氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定面粉、米粉、保健補(bǔ)品中的As（Ⅲ）和總無(wú)機(jī)As的新方法。省去了冗長(zhǎng)的樣品化學(xué)前處理

4、過(guò)程，具有準(zhǔn)確，快速，簡(jiǎn)便，靈敏的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)超聲提取樣品懸浮液中的As，通過(guò)氫化物發(fā)生將其還原成相應(yīng)的氫化物AsH3氣體，從而測(cè)定As含量。其中，在1％HCl（v/v）介質(zhì)中，加入8-HQ既可以掩蔽As（Ⅴ）對(duì)As（Ⅲ）的嚴(yán)重干擾，又可以提高As（Ⅲ）的吸收信號(hào)，測(cè)定了As（Ⅲ）的含量；在5％（v/v）HCl介質(zhì)中利用8-HQ對(duì)As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的增敏作用，測(cè)定總無(wú)機(jī)As。測(cè)得As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法檢出限分別為：4.0μg k