芳基γ-酮酯及其γ-丁內(nèi)酯類衍生物的合成與表征.pdf

1、以苯甲醚、甲苯、叔丁苯、苯、溴苯等芳烴類物質(zhì)為原料，丁二酸單乙酯酰氯為?；噭?jīng)過Friedel-Crafts反應(yīng)合成了一系列芳基T-酮酯類物質(zhì)；用乙醇/NaOH堿溶液催化水解芳基γ-酮酯得到芳基γ-酮酸類物質(zhì)；以芳基γ-酮酸、苯甲醛或大茴香醛為原料經(jīng)過縮合，重排，酯化等反應(yīng)合成了芳基γ-丁內(nèi)酯物質(zhì)。對上述各產(chǎn)物進行了IR、1H-NMR、MS表征。
　　 通過單因素實驗研究了物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溶劑對各步反應(yīng)的

2、影響，得到了最佳合成條件。丁二酸單乙酯酰氯與芳香類物質(zhì)摩爾比為1.5∶1，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時間為15小時左右，芳基γ-酮酯類物質(zhì)的產(chǎn)率為49％～80％，并用高效液相色譜法分析出Friedel-Crafts反應(yīng)的選擇性。乙醇/NaOH堿用量與芳基γ-酮酯質(zhì)量比為3.5∶1，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時間2h，芳基γ-酮酸的產(chǎn)率為94％左右。以1，4-二氧六環(huán)為反應(yīng)溶劑，苯甲醛與芳基γ-酮酸的摩爾比為1.5∶1，反應(yīng)溫度為95℃，反應(yīng)時間為