杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的相關(guān)研究.pdf

1、本文測定了杜仲、杜仲葉、杜仲韌皮部及木栓層、杜仲香菇中松脂醇二葡萄糖苷的含量，以及不同采收期的杜仲藥材指紋圖譜研究和大孔吸附樹脂提取純化的工藝研究。
　　 用HPLC方法測定杜仲、杜仲葉、杜仲韌皮部及木栓層、杜仲香菇中松脂醇二葡萄糖苷的含量；不同產(chǎn)地光皮型全杜仲中不同部位松脂醇二葡萄糖苷的含量分析和4種變異類型杜仲韌皮部及杜仲木栓層中松脂醇二葡萄糖苷的含量分析，所用的色譜條件為：色譜柱：Diamonsil-C18柱(5μm，15

2、0mm×4.6mm)；流動相：甲醇-水(23:77)；流速：1.0ml/min；柱溫：室溫；檢測波長：277nm；進樣量：5ul。通過方法學(xué)的考察，此方法適用于測定杜仲中、杜仲葉中、杜仲韌皮部及杜仲木栓層、杜仲香菇中松脂醇二葡萄糖苷的含量。
　　 結(jié)果得到：杜仲、杜仲葉、不同產(chǎn)地光皮型杜仲、不同變異型杜仲韌皮部中松脂醇二葡萄糖苷的含量分別為0.241％、0.0434％、0.36％、0.20％、0.26％、0.23％、0.30％、

3、0.28％、0.26％、0.22％；杜仲木栓層及杜仲香菇中沒有檢測到松脂醇二葡萄糖苷成分；不同變異類型杜仲中韌皮部所占重量有明顯差異，光皮型所占比例最低，為6.3％，龜裂型所占比例最高，為13.6％。
　　 通過對不同采收期的杜仲藥材進行指紋圖譜研究，考察不同的提取方法對杜仲中松脂醇二葡萄糖苷得率的影響；經(jīng)過料液比的考察，選取影響提取效果的三個主要因素超聲時間、乙醇濃度、超聲次數(shù)等，根據(jù)正交試驗表進行試驗，計算松脂醇二葡萄糖苷的

4、得率。
　　 結(jié)果表明，不同采收期的杜仲藥材進行指紋圖譜研究，最佳的工藝為：提取溶劑為60％乙醇是樣品質(zhì)量的15倍，提取時間為40分鐘，超聲提取次數(shù)為1次。通過指紋圖譜相似度評價可以看出，各批次之間及各批次與對照圖譜之間的相似度較高，均大于93％，因此，所考察的11批同一產(chǎn)地不同時期的杜仲藥材的質(zhì)量較穩(wěn)定；本實驗具有較好的精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性，所以此方法可以對杜仲藥材進行質(zhì)量控制。
　　 杜仲提取工藝中，通過驗證文獻報

5、道的回流提取的方法，與藥典方法測定的松脂醇二葡萄糖苷含量進行了比較，考察不同的提取方法對杜仲中松脂醇二葡萄糖苷得率的影響。回流提取條件下得到的杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的得率為0.3421％，藥典方法提取條件下得到的杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的得率為0.3448％，結(jié)果顯示沒有顯著差異。最終確定文獻報道的回流提取為最佳工藝條件，其條件為：提取溶劑為60％乙醇，樣品質(zhì)量與提取溶劑體積比為：1:15，提取兩次，每次1.5h，提取溫度80℃。

6、　　 杜仲純化工藝研究中，通過靜態(tài)吸附和靜態(tài)解吸附實驗，從D101，AB-8，D4020,NKA-Ⅱ，X-5幾種大孔吸附樹脂中選擇合適的吸附樹脂。通過吸附和解吸附實驗選擇最佳的解吸附溶劑，再通過動態(tài)吸附選擇了最佳的上樣條件；考察水除雜所用的體積，再用選定的溶劑進行洗脫，考察洗脫劑所用的體積，最后得到洗脫液，收集到的洗脫液經(jīng)過冷凍干燥，得到了杜仲的提取物。
　　 大孔吸附樹脂純化杜仲中的提取液考察的結(jié)果：選用D101型大孔吸附樹