乙二醇葡萄糖苷及其己酸酯的制備與純化.pdf

1、本論文利用乙二醇和葡萄糖為原料合成乙二醇葡萄糖苷，研究乙二醇葡萄糖苷的分離純化技術(shù)；再以乙二醇葡萄糖苷為中間體，研究非水相酶法合成乙二醇葡萄糖苷己酸酯的合成工藝，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離純化，結(jié)構(gòu)鑒定和性能分析。主要研究?jī)?nèi)容如下： 在酸催化劑存在下，以乙二醇和葡萄糖為原料制備得到乙二醇葡萄糖苷。在乙二醇葡萄糖苷的合成過(guò)程中，乙二醇是過(guò)量的，因此需要將合成產(chǎn)物中的乙二醇除去，必須對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離提純。本文利用分子蒸餾法脫除產(chǎn)品中的乙二醇，并

2、與萃取法、減壓蒸餾法進(jìn)行比較。結(jié)果表明分子蒸餾法脫醇效果較好。當(dāng)進(jìn)料速率80～100mL/h，刮膜器轉(zhuǎn)速200r/min，預(yù)熱溫度80℃，冷凝面溫度25℃，蒸餾溫度150℃，體系真空度為200Pa時(shí)，能使殘醇率降低到1％以下，解決了乙二醇葡萄糖苷產(chǎn)品中殘醇量較高的問(wèn)題，進(jìn)一步擴(kuò)大了乙二醇葡萄糖苷的應(yīng)用范圍。 以乙二醇葡萄糖苷和己酸為原料，Novozyme435脂肪酶為催化劑，用生物法合成乙二醇葡萄糖苷己酸酯。并研究反應(yīng)溶劑、底物

3、濃度、酶濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等對(duì)己酸轉(zhuǎn)化率的影響。得到最佳工藝條件為：以正己烷為溶劑體系，乙二醇葡萄糖苷0.3mol/L，正己酸1.8mol/L，酶濃度80mg/mL，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間24h，正己酸的轉(zhuǎn)化率可達(dá)23.74％。 通過(guò)萃取法和硅膠柱色譜相結(jié)合的方式，實(shí)現(xiàn)酯化產(chǎn)物的分離，并確定了酯化產(chǎn)物的分離路線。以氯仿：甲醇(體積比為8:1)洗脫水相物質(zhì)和氯仿相物質(zhì)，通過(guò)薄層層析色譜、高效液相色譜和質(zhì)譜鑒定，洗脫產(chǎn)物分別