股骨頭壞死愈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的： 股骨頭壞死愈顆粒是由杜仲、續(xù)斷、黃芪、當(dāng)歸、丹參、雞血藤、桂枝、補(bǔ)骨脂、牛膝等九味中藥組成的中藥復(fù)方制劑。本課題對(duì)股骨頭壞死愈顆粒的定性定量控制進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,探索科學(xué)、合理、有效的定性定量方法,為股骨頭壞死愈顆粒的質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)。
　　方法：1. 定性方法研究：本文對(duì)制劑中杜仲、續(xù)斷、黃芪、當(dāng)歸、丹參、雞血藤、桂枝、補(bǔ)骨脂、牛膝等味藥分別進(jìn)行薄層色譜研究,通過(guò)對(duì)樣品前處理方法的優(yōu)化、薄層色譜條件的優(yōu)化等

2、過(guò)程,探索建立操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)的薄層色譜定性鑒別方法。
　　2. 含量測(cè)定方法研究：本文采用高效液相色譜法對(duì)制劑中松脂醇二葡萄糖苷和蛻皮甾酮分別進(jìn)行了定量分析研究。主要對(duì)樣品前處理方法以及色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,并并進(jìn)行了方法學(xué)考察和實(shí)際樣品的測(cè)定。
　　3. 對(duì)三批試制樣品進(jìn)行了制劑通則檢查,分別測(cè)定了粒度、水分、溶化性、裝量差異等項(xiàng)目。
　　結(jié)果：1.建立了制劑中杜仲、續(xù)斷、黃芪、當(dāng)歸、丹參、雞

3、血藤、桂枝、補(bǔ)骨脂、牛膝等9味藥的薄層色譜鑒別方法,方法簡(jiǎn)便可行,分離度好,陰性無(wú)干擾,專(zhuān)屬性強(qiáng)。
　　2. 制劑中松脂醇二葡萄糖苷的含量測(cè)定中,所用色譜柱為 Agilent C18 柱(4.6mm×250mm,5μm),柱溫 30 ℃,流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(15：85),流速1.0 ml/min,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為227 nm,結(jié)果顯示實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間短,峰型良好,分辨率高,無(wú)陰性干擾。松脂醇二葡萄糖苷色譜峰在0.0440

4、-0.7030 mg/ml的范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,r=0.9997,平均加樣回收率為97.30%,RSD=0.75%(n=6)；制劑中蛻皮甾酮的含量測(cè)定中,所用色譜柱為Agilent C18柱(4.6 mm3250 mm, 5μm),柱溫為30℃,流動(dòng)相為乙腈-水(16：84),流速為1.0 ml/min,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為248 nm。結(jié)果顯示實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間短,峰型良好,分辨率高,無(wú)陰性干擾蛻皮甾酮在0.0640-0.3200 mg/ml

5、 范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,r=0.9996,平均加樣回收率為97.71%(n=6)。
　　3. 三批試制樣品的制劑通則相應(yīng)項(xiàng)目的檢查結(jié)果均符合規(guī)定通則要求。
　　結(jié)論： 本文運(yùn)用薄層色譜法對(duì)股骨頭壞死愈顆粒中 9 味中藥進(jìn)行了定性分析研究,方法準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定、可行；運(yùn)用高效液相色譜對(duì)制劑中松脂醇二葡萄糖苷以及蛻皮甾酮的含量進(jìn)行了測(cè)定,定量準(zhǔn)確,重復(fù)性好,靈敏快速。故該方法可應(yīng)用于股骨頭壞死愈顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的制定