手性對(duì)映體及類似物的色譜和分子印跡膜分離.pdf

1、以牛血清白蛋白(BSA)作為手性拆分劑,外消旋的D,L-色氨酸為待分離對(duì)映體,通過(guò)對(duì)多種活化方法的比較,發(fā)現(xiàn)利用羰基二咪唑活化法制備出的BSA手性固定相對(duì)D,L-色氨酸對(duì)映體具有最好的拆分能力.采用前沿色譜法研究了該手性柱在不同色譜流動(dòng)相條件下,結(jié)合力和結(jié)合位點(diǎn)數(shù)量(飽和容量)的變化趨勢(shì)及對(duì)D,L一色氨酸保留作用的影響.同時(shí)還研究了D,L-色氨酸在BSA手性固定相上的拆分行為隨溫度的變化,進(jìn)一步認(rèn)識(shí)了其分離機(jī)理. 對(duì)羰基二咪唑活

2、化法制備BSA手性固定相的方法進(jìn)行改進(jìn),在用羰基二咪唑活化之前先偶聯(lián)一層殼聚糖親水層,有效減小了D,L-色氨酸與BSA手性固定相的疏水作用.在保證對(duì)映體完全拆分的前提下,顯著地縮短了L-色氨酸的保留時(shí)間,減少了流動(dòng)相的用量,實(shí)現(xiàn)了對(duì)映體的經(jīng)濟(jì)、快速、有效拆分.同時(shí)還考察了各種流動(dòng)相和進(jìn)樣條件對(duì)D,L-色氨酸保留因子 K＇和分離因子α的影響. 采用平衡擴(kuò)散模型及競(jìng)爭(zhēng)性雙朗格謬爾吸附等溫線模擬了D,L-色氨酸對(duì)映體在BSA手性固定相

3、上的拆分過(guò)程.討論了模型參數(shù)對(duì)色譜圖形的影響,且通過(guò)逆向法(Inverse Method)辨識(shí)不同色譜條件下D,L-色氨酸與BSA固定相之間的結(jié)合常數(shù)和結(jié)合位點(diǎn)數(shù)量的變化. 以丙烯酰胺功能單體代替常用的甲基丙烯酸單體,在極性有機(jī)溶劑乙腈中,制備出各種印跡氨基酸衍生物的分子印跡聚合物.該聚合物對(duì)模板分子的識(shí)別作用明顯大于以甲基丙烯酸為功能單體制備出的分子印跡聚合物.研究了此印跡聚合物在線性梯度洗脫和以水溶液為流動(dòng)相時(shí)的拆分行為.